Анализатор азота в сплавах

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДИТЕЛЬСТВУ Ссноз СоветскихСоциалистическихРесчублик и 1987500(22) Заявлено 020 б 80 . (21) 2939523/18-25 Я) М. Кл.з 6 01 й 27/42 с присоединением заявки Йо. -Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(23) Приоритет -Опубликовано 0701.83. Бюллетень йо 1 Дата опубликования описания 070183 533 УДК 543. 258. ,:т:.1ф аЫбйаФаации,т 4 ов огоинстйтг "44 йойВсесоюзный научно-ичерной металлургииКрасного Знамени наметалл ледовательский инстЦентральный орденано-исследовательскигии им. И.П.Бардина 71) Заявител(54) АНАЛИЗАТОР АЗОТА В СПЛАВАХ 10 20 5 0 Изобретение относится к анализу материалов с помощью электрохимических средств путем электролиза и изме рения кулон-эквивалента материала в электролите (кулонометрии ) и может быть использовано в приборостроении. Преимущественная область использова, ния изобретения - анализ на содержа" ние азота в пробе стали.Известен анализатор на газообраэующий элемент ( углерод, серу) в про бе сплава, содержащий последовательно соединенные побудитель расхода, печь для извлечения иэ пробы сплава газообразующего элемента и детектор, причем выход детектора соединен с входом побудителя расхода.Кроме того, анализатор содержит источник вспомогательного газа кислорода), блок подготовки газа к анализу, включенный между печью и детектором, включающий фильтр и влагопоглотитель.; детектор работает по принципу инфракрасного поглощения, побудитель расхода выполнен в виде насоса; замкнутый контур имеет клапан для подачи в контур кислорода, установленный между детектором и побудителем тяги (последний установлен перед печью ), и клапан выброса газа,установленный между детектором и блоком подготовки газа. Клапаны как бы выделяют в замкнутом контуре при его продувке две параллельные ветви; в одной ветви имеется побудитель тяги, печь и блок подготовки газа, а в другой ветви - только детектор анализатора.Известный анализатор работает следующим образом.Открывают клапаны и заполняют систему кислородом. Загружают в печь анализируемую пробу. С начала нагрева пробы клапаны закрывают и включают побудитель тяги. Таким образом, возникает замкнутый контур, в котором кислород и выделяющие ся из пробы газообразующие элементы приводятся в циркуляцию. Благодаря этому быстро достигаетая однородность газовой смеси. В то же время в контуре происходит накопление постепенно выделяющихся из пробы в пе" чи газообразующих элементов. Поэтому в течение анализа сигнал, вырабатываемый детектором, работающим на принципе инфракрасного поглощения, возрастает и достигает максимума. Анализ заканчивается, если прекращается рост сигналаПосле этогооткрывают клапан выброса газа и замкнутый контур освобождают от газов,Продолжительность анализа составляет анализ содержания углерода и серы 1. Недостатком анализатора являетсяневозможность определения содержания азота в стали, так как принципиально невозможно определить азот, выделив Ошийся в молекулярном виде из образца деления содержания азота по количест ву синтезированного аммиака из выделившегося азота, если ввести в систему водород вместо кислорода, неосу 20 решением к предлагаемому является анализатор в сплавах, содержащий последовательно соединенные побудитель расхода, печь для извлечения азота из пробы и кулонометрическую ячейку в качестве детектора.Кроме того, анализатор включает источник вспомогательного газа водорода ), блок подготовки вспомогательного газа, включающий уловитель примесей из газа, наполненный окисью фосфора, побудитель расхода в виде дозировочного газового насоса: 30 блок подготовки газа к анализу, вклю ченный между печью и детектором, вклю.45 50 60 б 5 беэ взвешивания. пробы около 35 с.Температура в печи достигает 1800 ОС.Анализатор производит одновременный при данном режиме анализа методоминфракрасного поглощения; использование данного анализатора для опреществимо, так как при 1800 С в печисинтез аммиака невозможен - реакцияидет в сторону разложения аммиака.Наиболее близким техническим. чающий фильтр, влагопоглотитель иочиститель газа от каталитическихядов: измерительное устройство кулонометрической ячейки содержит потенциометр и импульсный счетчик электричества.Известный анализатор работает следующим образом.Подачу предварительно осушенного водорода в печь осуществляют при помощи дозировочного газового насоса, который с постоянной производительностью нагнетает водород через блок подготовки вспомогательного газа и через печь, блок подготовки газа к анализу в детектор анализатора в виде кулонометрической ячейки. В печи, нагретой до 750 ОС, происходит выделение иэ пробы в виде стружки подвижного и частичное выделение связанного азота, а также синтез аммиака иэ выделившегося азота и подаваемого водорода. Кулонометрическая ячейка заполнена абсорбционным раствором, в качестве которого, также как при кулонометрическом определении кислорода и углерода, может быть использован жидкий раствор перхлората бария. При значении рН равном 4 и высоте уровня жидкос 40 55 ти в 15 см происходит полная абсорбция образованного аммиака. Вследствие этого в кулонометрической ячей- ке имеет место изменение величины рН абсорбционного раствора от заданного значения. Приведение величины рН к исходному значению происходит посредством кислоты, полученной электрохимическим путем. По затраченному количеству электричества, которое показывает импульсный счетчик, на основании закона Фарадея, может быть определено содержание азота в пробе. Содержание азота теоретически можно определить с точностью до 1(Г Ъ. Оставшийся в стружке азот в виде нитридов определяется химическим спо- собом 2 1.Недостатками известного анализатора являются:недостаточная точность автоматического анализа при определении содержания полного азота за счет остатка химически связанного азота в стружке и возможной недостаточности процесса абсорбции аммиака в кулонометрической ячейке;длительное время анализа общего азота эа счет значительного времени извлечения азота из пробы химическим путем порядка 30 мин ) и добавочного времени на дополнительный химический анализ.Целью изобретения является повышение точности определения за счет полного извлечения азота иэ пробы и полного поглощения его в детекторе.Поставленная цель достигается тем, что в анализаторе азота в сплавахсодержащем последовательно соединенные побудитель расхода, печь для извлечения азота иэ пробы и кулонометрическую ячейку в качестве детектора, анализатор дополнительно содержит синтезатор аммиака, расположенный между печью и детектором, причем выход детектора соединен с входом побудителя расхода.Кроме того, в качестве детектора использована кулонометрическая ячейка.На чертеже показана схема. анализатора азота в сплавах.Анализатор азота в сплавах содержит последовательно соединенные побудитель расхода 1, печь 2 для извлечения азота иэ пробы, блок 3 подготовки газа в анализ, включающий фильтр 4, влагопоглотитель 5 и очиститель 6 газа от каталитических ядов, синтезатор 7 и кулонометрическую ячейку 8 в качестве детектора, причем выход 9 кулонометрической ячейки 8 соединен с входом 10 побудителя расхода 1. Клапан 11 служит для подачи в анализатор водорода, клапан 12 - для выброса газа из анализатора.987500 синтезируется в синтезаторе 7 и снова попадает в кулонометрическуюячейку 8, где и будет полностью абсорбирован. Азот и водород, непрореа-гировавшие в синтезаторе при циркуляции газа, опять попадут в синтезатор и вступят во взаимодействие.Таким образом, в замкнутом контуре непрерывно уменьшается количествоазота и тем самым обеспечивается 1 О возможность синтеза аммиака в синтезаторе в связи с нарушением равновесного хода реакции синтеза аммиака, .вплоть до полного исчезновения азота.Предложенное устройство позволяет 35 определять азот в сплавах с высокойточностью за счет полного его выде-ления из пробы. Анализатор азота в сплавах работа. - "ет следующим образом.Пробу сплава в виде стружки наве шивают в отожженные графитовые тигли и помещают в холодную печь 2. Затем закрывают печь, открывают клапаны ,11 и 12 и в течение Двух минут пропускают водород для удаления воздуха, оставшегося между стружками. Далеезакрывают клапан 12, включают побудитель расхода 1 и печь 2, в которой нагревают пробу дотемпературы, превышающей температуру плавления сплава, из которого изготовлена проба, т.е. до 2800-ЗООООС выше температуры разрушения нитридов ). Таким образом, в замкнутом контуре 1-2-3-7-8 начи- . нают циркулировать выделившиеся из пробы азот и водород при избытке последнего, который может поступать в контур через открытый клапан 11. Но при этом химический состав смеси газов на различных участках контура в начале работы анализатора получается различным. Выделившийся в печи 2 из пробы азот вместе с избытком водорода очищаются вфильтре 4 от механических примесей, во влагопоглотителе 5 - от паров воды, в очистителе б - от каталитических ядов и поступает в синтезатор 7 азота, где .в присутствии катализаторана основе щелочного металла при 200- 300 оС происходит реакция между водородом и выделившимся из пробы азота с образованием аммиака, Далее газ смесь газовпоступает в кулонометрическую ячейку 8. При прохождении газа через кулонометрическую ячейку 8 аммиак абсорбируется и тем самым выводится иэ газа. Абсорбирование аммиака вызывает изменение величины рН абсорбируемого раствора. Приведение величины рН к исходному значению осуществляется посредством кислоты, получаемой электрохимическим путем. По затрачиваемому на это количеству электричества на основа нии закона Фарадея может быть определено содержание азота в пробе. Неабсорбировавшийся аммиак, выделяющийся из кулонометрической ячейки через выход 9, в процессе циркуляции в замкнутом контуре поступает на вход 13 печи 2, разлагается в ней,формула изобретения И Заказ 10285/31.871 Подписное иал ППП "Патентф,жгород, ул,Проектна 1. Анализатор азота в сплавах,содержащий последовательно соединенные побудитель расхода, печь для25 извлечения азота из пробы и детектор,отличающийся тем, что,с целью повышения точности определения за счет полного извлечения азо-,та из пробы и полного поглощения30 его в детекторе, анализатор дополнительно содержит. синтезатор аммиака,расположенный между печью и детектором, причем выход детектора соединенс входом побудителя расхода..2, Анализатор по п.1, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что в качестве детектора использована кулонометрическая ячейка,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе40,1,ТЬЕгп Вг, ЕпйаЬгипеп берег ЬезОпппопс акоп КоЬВепМоИ ЬсЬаее 2 1 п ФЬфегФеп откЯ оп Юефегеп ЫЪмРеп юсппвйегпвп ВсппеИ чег ЬаЪгеп.45 Материалы симпозиума Современныеаналитические методы определения элементов в сталях, черных и цветныхметаллахф, М., 1979, с.4-5, рис.б.2.АгсЯч йиг 4 ав ЕзепбоИвпчцезеп.5 О 19 б 7, ВсЧ 33, И 2, с.141-144, ПереводРПНТБ Р 68/83481 к вопросу об определении связанного и подвижного азота в сталях, с.10, рис, 4.(прототип).