Печь сопротивления для извлечения газов из пробы

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ЬП ИСАНИЕИЗЬБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(53)М. Кл. 6 01 14 25/14 с присоединением заявки РВ ВВударствиеЫ 1 комитет ССь. Р во делам изобретений н открытииОпубликовано 15.10.82. Бюллетень Юв 38 Дата опубликования описания 1,10.82 В.А.Сукачев, Л.И,Ашкинази А.Б,Гуревич, Г и А.Ф.Роженко(72) Авторы изобретения рдена Трудового Красного Знамен материаловедения АН Украинс 71) Заявитель(54) ПЕЧЬ СОПРОТИВЛЕНИЯ ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИ ГАЗОВ ИЗ ПРОБЫцевого стекла для изготовления корпуса печи, а также недостаточно высокая температура разогрева пробы (максимально до 2400-2600 С в инертнойатмосфере), увеличение времени проведения опыта за счет необходимоститщательной дегазации камеры после)установки тигля с пробой, снижениеточности результатов исследованийза счет окисления металлических поверхностей внутри печи при ее разгерметизации. Наиболее оли шением к иэобре сопротивления д из пробы, в кот тивления являет или закрытая кр сула,:которые р осно расположен один из которых ван в подвижном неподвижный 1. 2 ции сто 1Изобретение относится к газово="му анализу и может быть использовано в научно-исследовательских институтах и заводских лабораториях дляопределения в пробах содержания кислорода, водорода и азота.Известна печь для извлечения газов из металлической пробы, содержащвя цилиндрический корпус, вокругкоторого расположен индуктор, а поторцам присоединены верхний и нижний металлические элементы, охлаждаемые водой, В верхней части печьзакрывается сьемной крышкой, Внутрикорпуса расположен держатель образ"ца. Печь содержит отверстия для под-,вода и отвода газа, а также дляобеспечения защитного газового экра"на 1,Недостатками печи являются высокая стоимость, сложность эксплуатагенераторов токов высокой чаты и необходимость применения квар мнститу мй ССР. - ." / эким техническим ретению является печь ля извлечения газов орой элементом сопрося графитовый тигель ышкой графитовая капаэмещ)аются между соными токоподводами,верхний, смонтирокорпусе, а второй966570 4стием 8 до совмещения последнего суровнем контейнера 4. Нижняя частьэкрана 7 взаимодействует с герметизирующим кольцом 9, образуя камеру,заполненную инертным газом-носителем,.непрерывно поступающим через канал10 и выходящим через загрузочное отверстие 8, обеспечивая газовую завесу, препятствующую поступлению в каО меру воздуха.Сквозь эту завесу через загрузочное отверстие 3 устанавливают на нижний электрод контейнер 4 с испытуе"мой навеской, Опускают подвижный кор 15 пус 3 с верхним электродом 1 до техпор, пока контейнер 4 не будет зажатмежду торцами электродов, При этомобразуется испытательная камера 5, через которую пропускают газ"носитель,е-рф уходящий по каналу 11 в систему газораспределения, и измерительный блок,Анализ навески проводят за счет. разогрева графитового тигля путем импульсного пропускания тока до рабочей темро пературы. Выделяющиеся газы при нагре. ве до. рабочих температур направляются в газоанализатор,Таким образом, наличие защитногоэкрана с загрузочным окном пои смещении контейнера с навеской зацищаетметаллические электроды и внутреннююповерхность камеры ат окисления навоздухе, цто значительно расширяетаналитические возможности печи и повышает достоверность полученных результатов, При раскрытии печи беззащитного экрана на воздухе металлические контакты и внутренние поверхности камеры окисляются даже при комнатных температурах и затем Ьосста 40мнавливаются отдавая сорбированныи кия слород и кислород окислов, которыйуносится в виде СО током инертногогаза в анализирующую часть установки.При этом, чем выше требуется для восстановления окислов пробы температура, тем больше прогреваются водоох 3Недостатком этой пеци являетсяневозможность загрузки в тигель через верхний полый электрод порошков, составляюцих в настоящее времябольшой самостоятельный класс исследуемых материалов, Загрузка порошкав тигель при открытой печи приводитк необходимости тщательной дегазации камеры перед опытом, т.е, к увеличению времени проведения анализа,Кроме того, при исследовании порощкообразных материалов снижается точность результатов за счет окисленияметаллических поверхностей внутрипечи при разгерметизации испытательНой камеры.Цель изобретения - повышение точности и ускорение анализа.Поставленная .цель достигаетсятем, что печь сопротивлениядля извлцения газов иэ пробы, состоящая изподвижного корпуса, графитового тигля и двух соосно расположенныхэлектродов, верхний из которых укреплен в корпусе, снабжена цилиндрическим экраном, составляющим продолжение корпуса, а в экране выполненозагрузочное отверстие,На фиг. 1 показана печь, продольный разрез при загрузке и выгрузке;на фиг. 2 - то же, продольный разрезпри опущенном верхнем токоподводе,Печь состоит из соосно расположенных верхнего 1 и нижнего 2 электродов. Верхний электрод 1 смонтированв подвижном корпусе 3 и может перемещаться вдоль своей оси, Между торцами электродов установлен контейнер ч с испытуемым материалом. В сведенном вйде между нижним электродом2 и подвижным корпусом 3 с верхнимэлектродом 1 образована испытательнакамера 5, герметизация которой осуществлена кольцом 6. На подвижномкорпусе 3 закреплен цилиндрическийэкран 7, выполненный для удобстваиз прозрацного материала, В экраневыполнено загрузоцное отверсстие 8. В нижнем электроде 2 смонтировано герметизирующее кольцо 9. Внеподвижном электроде 2 выполнен ка- Юнал 10 для подвода газа-носителя ав подвижном корпусе 3 канал 11 дляотвода газа,Печь работает следующим образом.Поднимают вверх подвижный корпчс 3 с верхним электродом 2 и цилиндрическим экраном 7 с загрузочным отверлаждаемые контакты и стенки камеры,тем большая величина поверхности десорбирует кислород и раскисляется,тем больше содержание СО в холостом.опыте, При малых концентрациях кислорода в пробе значение сигнала холостого, опыта может оказаться соизме" римым с значением сигнала кислорода пробы, а с учетом нестабильности его величины резко снижается точность анализа. Наличие газового экрана способствует сокращению времени анали5 966570 6за, так как исчезает необходимостьющим продолжение корпуса, а в экранепродувки печи и магистрали для уда выполнено загрузочное отверстие.ления воздуха,Источники информации,принятые во внимание при экспертизеФормула изобретения г.1 ВНИИПИ Заказ Тираж 887 Подписно илиал ППП "Патент Ужго ул. Проектна Печь сопротивления для извлечения газов из пробы, состоящая из подвижного корпуса, граФитового тигля и 10 двух соосно расположенных электродов, верхний из которых укреплен в корпусе, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, она снабже на цилиндрическим экраном, составля 1. Авторское свидетельство СССР 8 512183, кл. 6 01 М 7/16, 1975,2, Кунин Л,Л , Фролов Е.В, и др. Аппаратура для определения газообразующих примесей в металлах и неорганических материалах методами восстановительного и окислительного плавления.Аналитическая химия", Т, 37, 1972, Ю 3, с. 552, рис. 8 (прототип).