Способ получения двуокиси титана

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соеэ СоветскихСоциалистическихРеспублик и 983060.СССР ав двлам вэабрвтекик н вткрытнй(53) УДК 661. .882,2 034 (088.8) Дата опубликования описания 23,12.82(71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА 1Изобретение относится к технологии получения двуокиси титана, используемой ,в качестве белого пигмента и сырья для материалов электронной техники.Известен способ получения двуокиси титана в анатазной форме путем окисле-. ния четыреххлористого титана кислород- содержащим газом в паровой фазе при повышенной температуре в присутствии газообразных галогенидов кремния и фосфора. Полученный оксидный продукт, содержащий более 80 вес.% анатаза, обладает хорошей диспергируемостью и кроющей способностью1 .Этот способ требует высоких температур и присутствия газообразных галогенидов кремния и фосфора, что значительно усложняет технологию получения двуокиси титана.Известен также способ получения дву окиси титана гидролизом хлоридов титана в водной среде на поверхности метал лического титана в тонком слое расч- вора при 400-500 С1. Однако получение данного продукта в. промышленных масштабах затруднительно, так как процесс ограничен только поверхностью металлического титана и проводится при повышенных температурах,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущностиъи достигаемому результату является способ получения двуокиси титана изсоляно- или азотно- кислых растворов титана, который включает приготовление Т 10 - сбдержащих зародышей путем взаимодействия раствора тетрахлорида титана и гидроокиси натрия при 115-150 С в течение 30- 120 мин с последующим охлаждением реакционной суспензии, смешивание ее с основным солянокислым раствором титана, содержашим 0,01-5,5 г-моль НСВ или с азотнокислым раствором, со держащим 0,01-20 г-моль НМО, и термогидролиз полученных растворов при повышенной температуре 225-250 С под давлением в течение порядка 303 98306120 мин, фильтрацию, промывку и сушкуполученного осадка гидроокиси титана.Полученный при этом пигмент в рутильной форме имеет разбеливаюшую способность в пределах 1000-1500 ед. Последующее улучшение этого показателядостигается дополнительным прокаливанием полученного пигмента при 700900 ОС ГЗДНедостаток известного способа опре Оделяется его сложностью ввиду необходимости проведения процесса по получениюзародышевой суспензии и применения повышенных температур и давления при гидролизе. 5Целью изобретения является упрощениепроцесса получения двуокиси титана изазотно- или солянокислых растворов; путемих термогидролиза.Поставленная цель достигается способом получения двуокиси титана путемтермогидролиза азотно- или солянокислого раствора титана при соотношении азотной или соляной кислоты к двуокиси титана в исходном растворе 2,2-4,0:0,8- 25-1,0 или 2,2-4,7:0,8-1,0 соответственно,Данное изобретение обеспечивает упрощение процесса получения двуокиси титаназа счет исключения операций по приготов-З 0лению зародышевой суспензии и болеемягких условий пермогидролиза, осушествляемого при температуре кипения.Предлагаемый способ позволяет путемрегулирования кислотности и концентрации35титана исходных растворов регулироватькристаллическую структуру двуокиси титана и обеспечивает получение пигментав анатазной форме.При предлагаемых соотношениях киолоты к двуокиси титана в гидролизуемых,растворах титана находятся наиболее полимеризованные соединения, они являютсязародышами будущей кристаллическойструктуры и при термогидролизе выделяют 45ся в осадок двуокиси титана анатазноймодификации,Процесс полимеризации в растворе характеризует коэффициент диализа: чемниже последний, тем больше полимерныхОформ находится в растворе,При соотношении НМ 05(НС 6); Т 10 дв пределах 2,2-4,5 коэффициент диализа находится в пределах 0,2-0,38 и кристаллическая структура двуокиси титана сожветствует анатазу,Ниже и выше предложенных пределовв гидрализованном растворе находятся моноядерные соединения титана, которыеявляются возможными зародышами рутиальной двуокиси титана.П р и м е р 1. В лабораторный гидролизер помещают 1,5 л раствора с концентрацией 150 г/л ИЙО 5 и 39,9 г/лТ 10 (соотношение НК 05, Т 10 3,76:1),доводят раствор до кипенияС моментазакипания процесс гидролиза проводят45 мин. После гидролиза осадок отстаивают в маточнике и подвергают прокыке при 650 С, После прокалки получаютбелый порошок двуокиси титана со структуоой анатазаП. р и м е р 2. В лабораторный гидролизер помещают 5 л раствора азотнокислого титана с концентрацией 144,9 г/лИМОЕ и 63,9 г/л ТФО (соотношение Нйо:: Т 10 2,26:1). С момента закипанияраствора процесс гидролиза ведут 45 мин,Осадок отстаивают в маточнике и подвергают прокалке при 700 С. Получают белый порошок двуокиси титана со структурой анатаза.П р и м е р 3. В лабораторный гидролизер помешают 3 л солянокислогораствора титана с концентрацией 200,1 г/: 110 4:1), Процесс гидролиза ведут45 мин с момента закипания раствора.После гидролиза осадок отстаивают вматочнике и подвергают прокалке приф 650-700 С, После прокаливания получают белый порошок двуокиси титана соструктурой анатаза., П р и м е р 4. В лабораторный гидролизер помещают раствор азотнокислоФго титана концентрацией 126 г/л НМ 0и 23,9 г/л Т 1 О(соотношение 5, 2: 1)доводят раствор до кипения. С моментазакипания раствора процесс гидролизаведут 45 мин. После проведения гидролиза осадок отстаивают в маточникеи подвергают прокалке при температуре650-700 С. После прокалки получат.порошок двуокиси титана со структуройрутила.П р и м е р 5. В лабораторный гидролизер цомешают 3 л солянокислогораствора титана с концентрацией 146 г/лНСО и 79,9 г/л Т 102 (соотношение НСИ::Т 1 0 1,82:1),проводят подогрев раствора. С момента закипания раствора процессгидролиза ведут 45 мин, После проведениягидролиза осадок отстаивают в маточникеи подвергают переработке на пигмент,т.е. прокаливают при 660 С, После прокаливания получается белый порошок соструктурой рутила.5 98306П р и м е р 6. В лабораторный гидролизер помешают 1,5 л солянокислого титана, с концентрацией 144,9 г/л НСО и 69 г/л Т 10 (соотношение НИ; Т 10 . 2,1:1), Процесс гидролиза ведут 45 мин с момента закипания раствора. После проведения процесса гидролиза осадок отстаивают в маточнике и подвергают прокалке при 700 С. После прокалки получают белый порошок двуокиси титана О со структурой рутила.П р и м е р 7. В лабораторный гидролизер помешают 5 л раствора солянокислого титана с концентрацией 432 г/л НСЕ и 72 г/л 710 (соотношение НСО: 5. :Т 10 6;1). С момента закипания раство-. ра процесс гидролиза ведут 45 мин. После проведения гидролиза осадок отстаивают в маточнике и подвергают прокалке при температуре м 650-700 С. После 20 прокаливания получается белый порошок двуокиси титана со структурой рутила.Технико-экономическое преимушествоУизобретения определяется упрощением способа получения двуокиси титана и сок-ращением его материалоемкости преимущественно за счет исключения процесса получения зародышевой суспензии,Формула изобретенияСпособ получения двуокиси титана,включающий термогидролиз азотно- илисопянокислых растворов титана, последу-,ющую фильтрацию и промывку полученногоосадка гидроокиси титана и его прокепвание, о, т л и ч а ю щ. и й с я тем,что, с целью упрощения процесса, термогидролиз ведут при соотношении азотнойили соляной кислоты к двуокиси титанав исходном растворе 2,2-4,0.0,8-1,0 .или 2,2-4,7:0,8-1,0 соответственно.Источники инфориации,йринятые во внимание при экспертизе1, Патент США % 3856929,кл. 423-613, опублик, 1974,2. Авторское свидетельство СССРЗаказ 9823/26 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП ",Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4т