Способ определения германия

981890 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(51) М. Кл.з с присоединением заявки Мо -С О Н 31/22 С 01 С 17/00 Государственный комитет СССР во делам изобретений и открытий.5(088.8) Дата опубликования описания 15,1282(72) Авторыизобретения Ф.В.МирзоянВ.М.Тараян и А.Э.джрбашянФ еорганической химии ССР Институт общей АН Армян(73) Заявите 4) СПОСОБ ОПР 20 Недостатками кая чувствитель тод применим дл мовых количеств вание ртутногоИзобретение относится к аналитической химии конкретно к-способамопределения германия методом амперометрического титрования.Известен способ амперометрическогоопределения германия Ч) с использованием ртутного капельного электрода,выполняемое по току восстановленияСе (Ч) и заключающийся в титрованииСе (Ч) 0,1 М раствором сульфата магния при потенциале 1,6 В на хлоридноаммиачном фоне при рН=10 11).Недостатками способа являются низкая чувствительность (0,0033 мг/мп).и использование ртутного капельногоэлектрода.Известно также определение германия с помощью аьитерометрического титрования молибденогеманиовой гетерополикислоты нитроном при потенциаленачала первой волны молибдат-ионаО мВ) с использованием капельногортутного электрода на Фоне гликолевого буферного раствора с рН 2,0-.2, 5 21,способа являются низость определения (меопределения милиграж германия) и испольэоапельного электрода. ЕНИЯ ГЕРМАНИЯ2 Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ ампв рометрического определения германия диантипирилметаном с использованием платинового микродискового электрода, заключающийся в переведении германия (3 Ч) в 0,2-(,5 в растворе .Н 2504 и Се (Ч):(НН 4)2 МоО 1: 1200 (при (.Се 1= ОО мкг) в молибденогарманиевую кислоту и титровании последней в 1-4 н. растворах Н 504 510 3 М раствором2диантипирилметана по току его окисления при потенциале +1, 4 В (электрод сравнения меркуриодидный) 3.(.Недостатками известного способа являются относительно низкая его чувствительность (0,05 мкг/мл), пасси вирование платинового микродискового электрода продуктом окисления на нем диантипирилметана и связанная с этйм необходимость в очистки поверхности электрода перед каждым титрованием.Цель изобретения - повышение чувствительности амперометрического опоеделения германия.Поставленная,цяль достигается тем, что согласно способу амперометрического определения германия, включающему перевод его в молибденогерма 981890ниевую кислоты (МГК) и амперометрическое титрование последней по токуанодного окисления осаждающего молибденогерманиевую кислоту, в качестве амперометрического реагента используют метиленовый голубой и титрование 5ведут при рН 0,15-0,6,Метиленовый голубой (МГ) даетэлектродную реакцию окисления на платиновом микроэлектроде и образует сМГК труднорастворимую четырехзаме- (Ощеннуюфсреднююсоль, Четырехзамещенная средняя соль образуется при рН0,15-0,65. МГК образуется в интервалерН 1,4-4,2 и при избытке молибдатиона 600:1 (при содержании Се 7,3 мкг),5При этом изополимолибдаты МГ нетитруются и не мешают титрованию МГКпри потенциале +1,4 В. Пассивированиеповерхности платинового проволочногомикроэлектрода продуктом окисленияреагента МГ не наблюдается, в связис чем четкость кривых последовательныхтитроваций не нарушается.Чувствительность определения0,0036 мкг/мл и возможно количественное определение более чем в 1000 разразнящихся 1 количеств германия.Допустимая кратность постороннихионов в молях при титровании 7,2 мкгСе .(Ч) 3, 1510 4 М раствором МГ приведена в таблице.П р и м е р 1. 1 мп слабокислогораствора С е (1 Ч), содержащий О, 0 72 мкгСе (Ч), помещают в стакан для амперометрического титрования, добавляют5 мл 0,024 М раствора Ма 2 МоОА, вводят 352 мл 0,2 н. НМО, размешивают и выдержйвают 10 мин для количественногообразования МГК. (рН раствора равен2,0). Затем прибавляют 12 мл 2 н.НМО, доводят объем водой до 20 мл 40(0,002-ный) водным раствором мети-ленового голубого на амперометрической установке с применением вращающегося платинового проволочного микроэлектрода при потенциале +1,4 В(стандартный электрод меркуриодидный),Одновременно в тех же концс.нтрационных условиях проводят холостой опыт(т.е. титруют раствоГ, содержащий всереагенты кроме германия),П р и м е р 2, 1 мл слабокислогораствора Се, содержащий 7, 0 мкгСе (1 Ч), помещают в стакан для амперометрического титрования, добавляют 5 мл 0,024 М раствора Ма Мо 04,вводят 2 мл 0,2 н. НМО, размешиваюти выдерживают 10 мин для количественного образования МГК (рН раствораравен 2,0). Затем прибавляют 5 мл2 н. НМО, доводят объем водой до20 мл (рН=0,45) и титруют 3, 13 ф 10 М(0,01 Ъ-ным) водным раствором метиленового голубого на амперометрическойустановке с применением вращающегосяплатинового проволочного микроэлектрода при потенциале +1,4 В(.стандартный электродмеркуриодидный).Одновременно в тех же концентрационных условиях проводят холостой опыт (т.е. титруют раствор, содержащий все реагенты, кроме германия),П р и м е р 3. Слабокислый раст -вор германия, содержащий 72 мкгСе (1 Ч), помещают в стакан для амперометрического титрования, добавляют5 мя 0,024 И раствора Мауйо 04, вводят0,2 мл 0,2 н. НМО, размешивают и выдерживают 10 мин для количественногообразования МГК (рН раствора равен2,0). Затем прибавляют 2,6 мл 2 н,НМО, доводят объем водой до 20 мп(0,.01%-ным) водным раствором метиленового голубого на ампЕрометрическойустановке с применением вращающегосяплатинового проволочного микрозлектрода, при потенциале +1,4 В (стандартный электрод меркуриодидный), Одновременно в тех же концентрационныхусловиях проводят холостой опыт (т.е.титруют раствор, содержащий все реагенты кроме германия),Изобретение позволяет более чем в14 раз повысить чувствительность амперометрического определений германия.981890 Ион Кратность Кратность Ион Кратность Ге 3 Е 04 А 10000 22000 70,3+В 4 4000 3000 Неорганическое количестао5000 4+ 12000 50 5000 5000 100000 аа2000 и()10 20 Формула изобретения Составитель А.ИерРедактор Н.Киштулинец ТехредИ.Гергель КорректорГ Решетник Заказ 9701/63 Тираж 882 НодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий, 11,3035, Москва, 3-35, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП пПатентф, г.ужгород, ул.Проектная, 4 Способ определения германия, включающий перевод его в молибденогерманиевую кислоту и амперомбтрическое титрование последней по току анодного окисления осаждакщего молиб-. деногерманиевую кислоту органическо-. го реагента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве амперометрического реагента используют ме-тиленовый. голубой и титрование ведут .при рН 0,15-0,65. Источники информации,принятые во внимание нри экспертизеФ 1. Драницкая Р.И.,Иашвили З.В.1-фЖурнал аналитической химии". 1964,