Способ приготовления внутреннего раствора электрода сравнения

СОК)3 СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРГСПУБЛИК А 1 18053 9) 51)5 0,01 й 27/3 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(57) Использование; машинострое литическая химия и электрохимия товл ения электрода сравнен потенциометрических измерений дых изделиях произвольной формы ров, Сущность изобретения: метал серебро, подвергнутое анодноанодной поляризации, помещают представляющую собой смесь насы раствора хлорида калия, содержа 10 до 10 М/л хлористоводороднты (электролита) и 510;ь раствора створимого гелеобразующего пол соотношении от 0,5:2 до 2:2 и выде до образования вязкой среды от 24 нститут Н,В,Кокова и ски.И,фо н, Е;М инь ть о СССР , 1989.М 1353209, НИЯ ВНУТРЕНОДА СРАВНЕМ/л насыщенный раствор хлорида калия, который по каплям добавляют в 510 раствор водораствдримого гелеобразующего полимера в соотношении от 0,5:2 до 2:2.Использование водорастворимого геле- образующего полимера позволяет готовить вязкие растворы водных электролитов, что, в свою очередь, дает возможность получить вязкую среду различной консистенции и обеспечить реализацию таких ее свойств, которые обеспечивали бы формирование проводящей подкисленной полимерной пленки между измеряемой поверхностью и собственно электродом сравнения, причем толщина и электропроводность этой пленки остаются постоянными. Такое преимущество вязкой среды, с одной стороны, позволяет упростить сам процесс измерения, а с другой - обеспечить более устойчивую (надежную) работу электрода сравнения. состоит в том, чт ный хлористовод естве От 0,001 до 0 испо родн АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕН Е ГО РАСТВ О РА ЭЛ Е КТРНИЯ Изобретение относится к области ме таллургии и может быть использовано в машиностроении, аналитической химии и электрохимии в качестве способа изготовления электрода сравнения для потенциометрических измерений на твердых изделиях произвольной формы и размеров.Цель изобретения - упрощение проведения измерений и повышение устойчивости работы хлорсеребряного электрода сравнения для потенциометрических измерений на металлических изделиях путем использования в качестве проводящей среды смеси насыщенного раствора хлорида калия, подкисленного хлористоводородной кислотой, и водорастворимого гелеобразующего полимера.Сущность способа о льзуют подкислен оОй кислотой в оч ,1 ние, анадля изгоия для на твери размелическое катоднов среду, щенного щего от ОЙ КИСЛОводораимера в рживают до 250 чРастворы ПВС марки 16/1 с молекулярной массой 55000 ед. готовили в соответствии и с ГО СТ 10779-78, кон центра ции. растворов варьировали от 3 до 30 мас.,6.Полученный таким образом датчик подключали в,качестве рабочего электрода к потенциостату П 5827 М и поляризовали от стационарного потенциала в энодную сторону, затем в катодную 5 раз.Вязкость растворов полимера и проводящей среды измеряли по стандартной ме 45 50 55 Существенными отличиями являютсяследующие необходимость использованияподкисленного хлорида калия (содержаниеН С от 0,001 до 0,1 М/л) связана с невозмож- .ностью установления стационарного потенциэлэ нэ поверхности металлическихиэделий в менее кислой чем 0,001 М/л среде, более кислая чем 0,1 М/л среда также не, может быть"использована из-за преобладания в этом случае катодного процесса и "0нарушения общего уСЪовйя стационарности; порядокприготовления проводящейсреды: добавлениеподкисленного раствораКО в раствор полимера; т;к. в ином случаеиз-за наличия в растворе ионов водорода 15происходит нетрадиционное высаливаниеполимера; использование 5.10% раствораполимера обусловлено тем, что приконцентрации менее 5% вязкость среды мала, ираствор вытекает из полости датчика, а при 20концентрации раствора полимера .более10% среда быстро густеет, и не обеспечива-ется удовлетворительноесмачивание измеряемой поверхности металла электролитом;соотношение подкисленного раствора КС и. 25раствора полимера выбирается.в .пределахот 0,5:2 до 2:2, т.к, при меньшем соотноше-нии не обеспечивается достаточная вязкость среды, э при большем - происходитвысаливание полимера, и он выпадает в осадок в виде хлопьев, что делает невозможным проведение определения,П р и м е р. Предлагаемый способ опробован при изготовлении электрода сравнения для потенциометрических измерейий 35на крупногабаритных изделиях,Серебряную проволоку(99,999% А 9) помещали в специальный корпус. Корпус заполняли раствором поливинилового спиртаи электролита в соотношении от 0,2:2 до 2;3, 40В качестве электролита испольэовали насыщенный раствор КС, содержащий от 0,0001 .до 1 М/л НС,тодике при комнатной температуре (21 С) вискозиметром ВПЖс внутренним диаметром капилляра 1,31 мм, Если вязкость проводящей среды менее 10 сПз, то жидкогль вытекает из электрода и растекается по измеряемой поверхности, при этом не удается обеспечить устойчивую работу электрода сравнения. Увеличение вязкости выше.100 сПз.не обеспечивает достаточное смачивание измеряемой поверхности, а следовательно, надежность измерения потенциала, Если содержание НС в проводящей среде меньше 0,001 М/л,то стационарный потенциал устанавливается очень медленно или не устанавливается вообще, поэтому электрод сравнения, работающий в такой среде, не может быть йспользован для потенциометрических. измерений. Кроме того, использование электролита с такими концентрациями НО ведет к резкому проявлению эффекта высаливания полимера и невозможности реализации технического решения.Если концентрация НС выше 0,1 М/л, то нарушается стабильность работы электрода сравнения. Кроме того, при этом не обеспечивается стабильность результатов измерения стационарного потенциала, т.к. растворение металла происходит очень быстро, и условие стационарности электродного процесса не выполняется,Применение предлагаемого способа позволяет получить электрод сравнения для потенциометрических измерений со стабильностью не хуже, чем у прототипа, но более надежный, универсальный и удобный в обращении.Ф о р мул а и зоб ретен ия Способ приготовления внутреннего раствора электрода сравнения, заключающийся в смешивании полимера и соли, которая является частью электрода сравнения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения проведенияизмерений и повышения устойчивости работы хлорсеребряного электрода сравнения при потенциометрических измерениях на металлических изделиях, раствор хлорида калия .подкисляют хлористоводородной кислотой с концентрацией от 10 до 10 М/л и добавляют по каплям в 5 - 10%-ный раствор водорастворимого гелеобразующего полимера, причем соотношение обьемов раствора электролита и полимера составляет от 0,5;2 до 2:2.