Устройство для получения металлов термическим разложением галогенидов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет Р 1 М К зС 22 В 34/00 С 22 В 34/14 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытнйДата опубликования описания 30,11,82(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОВТЕРМИЧЕСКИМ РАЗЛОЖЕНИЕМ ГАЛОГЕНИДОВф Изобретение относится к металлур-. гии, в частности к устройствам для получения редких металлов и полупроводниковых материалов высокой степени чистоты путем разложения их летучих галогенидов на нагретой поверх" .ности.Известна установка для получения циркония йодидным способом, состоярв.я иэ испарителя газообразного тетайодида циркония, аппарата термичесюго разложения тетрайодида циркония, дзе металлический цирконий осаждает,.ся на циркониевом слитке, нагревае" мом электрической дугой, и конденсатора, соединенного с вакуумным насо.сом.Одним из основных недостатков является неравномерное распределениетвердой Фазы на поверхности конденсатора, невозможность ведения процесса при избыточных давлениях, что ве" дет к .Ухудшению конденсации, к низкой производительности.Наиболее близким к предлагаемомутехническому решению является устройство для разложения получения металлов термическим разложением галогенидов, включающее рабочую камеру, поверхность для осаждения металла и патрубки для подачи в устройство и .отвода из него инертного газа.В качестве нагретой поверхностидля разложения галогенидов и осажде ния полупроводникового материала используется эатравочный кристалл 2.Однако в известном устройстве подаваемый инертный газ нагревается, снижая температуру в аппарате разложения, таким образом, необходимы дополнительные затраты на поддержание постоянной, температуры в аппарате; увеличивается давление в аппарате разложения и уменьшается скорость газообразных продуктов реакции; для регулирования давления в аппарате разложения требуется регулятор давленияв специальном исполнении, так как температура в аппарате высокая (например, 2 О, на поверхности осаждения составляет2130 К)Тем самым увеличиваются энергозатраты для ведения процесса в аппарате разложения на поддержание заданной 25 температуры на поверхности эатравочного кристалла.Цель изобретения - повышение производительности за счет улучшения условий конденсации, снижение энерго- ЗО затрат.Указанная цель достигается тем, что устройство для получения металлов термическим разложением галогенидов, включающее рабочую камеру, поверхность для осаждения металла и патрубки для подачи в устройство и 5 отвода из него инертного газа снабжено соединенным с рабочей камерой конденсатором, при этом патрубок подачи инертного газа установлен на конденсаторе. 1 О На чертеже показано предлагаемоеустройство,Устройство содержит рабочую камеру 1 для разложения галогенида и кон денсатор 2. В камере 1 имеется поверхность 3 осаждения циркония, выполненная, например, в виде нити накала,патрубок 4 для подачи, исходного материала (сырья) - газообразного тетра.йодида циркония.В конденсаторе 2 Установлен патрубок 5 для подачи инертного газа, на котором установлен вакуумметр б, в конденсаторе имеетсятрубопровод 7 для отвода инертногогаза, на котором установлен регулировочный вентиль 8.В конденсатор 2 подают инертныйгаз через патрубок 5 и пропускают егочерез все устройство, устанавливаютнеобходимые для ведения процесса разложения температуру поверхности 3осаждения и давление в аппарате.В камеру 1 через патрубок 4.подают газообразный тетрайодид циркония.при соприкосновении тетрайодида с на- З 5гретой поверхностью 3 происходит разложение тетрайодида. Получаемый в результате разложения цирконий осаждается на поверхности 3, а газообразныййод и нераэложившййся тетрайодид пе Оремещаются в зону с низкой температурой, в конденсатор 2. В конденсатор 2через патрубок 5 подается инертныйгаз в количестве, обеспечивающем необходимое давление в устройстве. По 45показаниям вакуумметра б вентилем 8регулируется отвод инертного газа изконденсатора по трубопроводу 7. Благодаря постепенному уменьшению объема аргона в конденсаторе постепенноиспользуется поверхность конденсатора, обеспечивается равномерное осаждение йода по всей длине конденсатора,При подаче инертного газа в конденсатор обеспечивается увеличениескорости конденсации йода, по сравнению с устройством, описанным вустройстве (2), полнота конденсации,устраняется испарение и унос ужесконденсировавшегося йода, т.е. Улуч Оьаются условия конденсации, уменьшаются потери йода и, как следствие,повышается производительность.Кроме того, подача инертного газав конденсатор устраняет необходимость 65 нагоева этого газа до температурыразложения что также снижает энергозатраты. Размещение патрубка для подачи инертного газа в конденсаторе взоне с низкой температурой устраняетнеобходимость в специальном регулирующем органе применительно к высокимтемпературам, что снижает стоимостьустройства и повышает его надежность,улучшает условия обслуживания.Таким образом, предлагаемое устройство имеет такие преимущества по сравнению с известными, как повышение производительности за счет устраненияпотерь йода с инертным газом; снижение,энергозатрат, так как устраняетсянеобходимость поддержания необходимой температуры в аппарате разложения; снижение стоимости устройстваэа счет исключения дорогостоящего регулирующего органа (регулятор давления); улучшение условий обслуживания,так как давление регулируется в зоненизких температур.Расчет экономической эффективности, проведенный по сравнению с базовым объектом - промышленной установкой с производительностью 50 кг металлического циркония, имеющей скорость осаждения циркония на нагретойповерхности 1,8 кг/ч, показал, чтопри подаче аргона в конденсатор давление снижается в аппарате разложения примерно 0,2 мм рт. ст, по сравнению с подачей аргона в рабочую камеру.Снижение давления в аппарате разложения на 0,2 мм рт.ст, приводит кувеличению степени диссоциации примерно на 1,4 ,В связи с этим скорость процессаосаждения циркония на нагретой поверхности при подаче аргона в конденсаторувеличится и составит 1,83 кг/ч.Увеличение скорости осаждения сокращает продолжительность процесса и снижает энергетические затраты, связанные с обогревом поверхности, на которой осаждается металлический цирконий.Для получения 50 кг металлического циркония со скоростью 1,8 кг/ч продолжительность процесса составляет 27,77 ч, Для получения такого же количества металлического циркония со скоростью 1,83 кг/ч продолжительность составит 27,39 ч. Таким образом, продолжительность процесса эа один цикл сокращается на 0,38 ч. Кроме того, экономия времени в год при осуществлении 120 циклов составит 45,6 ч.При осуществлении 120 циклов в год снижение энергетических затрат составит 3,420 кВт.В базовом объекте в конденсатор поступает 5 неразложившегося тетра977509 Составитель Н. ПетровТехред Л. Пекарь: Вьрректор Е, Рошко Редактор А,фролова Заказ 9122/33 Поптисноа Тираж 660ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 йодида циркония,в предлагаемом устройстве в конденсатор поступит 3,6неразложившегося тетрайодида циркония, так как степень диссоциации увеличивалась на 1,4 .Тогда по стехиометрии 5тетрайо дида циркония в базовом объекте составит 16,46 кг, в предлагаемом устройстве 3,6 тетрайодида циркония составит 11,85 кг. Таким образом, экономия сырья 4,61 кг. При осуществлении 10 120 циклов в год будет сзкономлено 553,2 кг сырья. Формула изобретения15устройство для получения металловтермическим разложением галогенидов,содержащее рабочую камеру, поверхность для осаждения металла и патруб"ки для подачи в устройство и отводаиз него инертного газа, о т л и ч а ющ е е с я тем,.что, с целью повышения производительности и сниженияэнергозатрат за счет уменьшения условий конденсации, оно снабжено соединенным с рабочей камерой конденсатором, при этом патрубок подводаинертного газа установлен на конденсаторе.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Металлургия циркония. Пер. сангл. под ред. Г.А.Меерсона иЮ.В.Гагаринского, М., фИ-Л, 1959,с.129, рис. 80.2. Патент ФРГ 9 1262243, кл,40 а,61/00, опублик. 1968.