Способ получения цимола

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 971967,53) УДК 676.11. .082.4 (088.8) по делам нзобретеннй и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИМОЛА 1Изобретение относится к технологии переработки побочных продуктов, образующихся при варке целлюлозосодержащего сырья сульфитными варочными растворами и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при получении ци мола (п-метилизопропилбензола), который применим в качестве растворителя в лакокрасочной промышленности, в производстве толуола, а также в качестве добавки к моторному топливу.Известен способ получения цимола путем выделения его из сдувок, проводимых при варке целлюлозы сульфитным способом 1 .Цимол, полученный по этому способу, содержит большое количество примесей и, как следствие этого, имеет цвет от желтого 1 з до темно-коричневого, что делает невозможным его применение в лакокрасочной промышленности в качестве растворителя.Наиболее близким к изобретению является способ получения цимола, включающий конденсацию парогазовой смеси, образующейся при варке целлюлозосодержащего сырья сульфитным варочным раствором, отделение сконденсировавшегося, сырого цимола, обработку его содовым раствором,отстаивание, отгонку паром отстоявшегосяцимола и отделение его от водного конденсата 2 .Согласно этому способу перед отгонкойпаром сырой цимол обрабатывают сернойкислотой.Недостатком способа является невысокая эффективность процесса, так как большое количество примесей, таких как фурфурол, терпены и другие, не удаляются, чтоприводит к получению продукта с недостаточно высокой степенью чистоты и, следовательно, не позволяют использовать цимолв качестве растворителя в некоторых отраслях промышленности.Цель изобретения - повышение степеничистоты целевого продукта,Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу получения цимола, включающему конденсацию парогазовой смеси,образующейся при варке целлюлозосодержащего сырья сульфитным варочным раствором, отделение сконденсировавшегосясырого цимола, обработку его содовымраствором, отстаивание, отгонку паром отстоявшегося цимола и отделение его отводного конденсата, согласно изобретению, 971967О 5 20 25 ЗО 35 4 О 45 5 О 55 ЛР 1 ниР 40 - водя В сток.Пример. В идентичных условиях получают лва образца цимола по известному и по предлагаемому способам.:с рел обрябсоткой соловым рдствором сырой еиРсс нагревают ло 80100 С, а послс отлсления от Водного конденсата сырой пнмол пропускаюг через слой активированюго угля,:агреваот ло 170 - 176 С и полученный продукт охлаждают.Технология осусцествления прелляге 1 емого спссобе 1 едстявСя на схее и зяклю 1 яется В следуюцем.Пе рс дзовые сдх ВкР 1 1 из Вярочного кот ля, содсржащис цимол, сернистый ангилрид и пары Воль после освобождения в специальном сеВраторе от жидкости охлаждают В холслильпике 2 Образующийся при этом коплс.Исет е Вил( смеси цимоя и ВодногО раствора двуокиси серы собирают В закрытом отстойнике 3. Отслоившийся сырой цимол насосом 4 полают в сборник 5, откуда ео насосом 6 направляют через теплообмсннпк 7 В лссорбср 8 с температурой 80 100"С. Кислый конденсат 9 отводят В кислотный отдел. Десорбируемую из цимолд 100,1,-Рук двуокись серы 10, отводят в кислотный отдел по линии 11 с помощью струйного насоса 12, рабочим телом в котором является сырая башенная кислота, подаваемая насосом 13.1 еимол, сСвобож 1 ееРИЕый от основного ко- лРествд растворенного в нем сернистого ангидрида 4, смешивают в смесителе 15 с цствором соды 16 для нейтрализации остаьчпсися в цимоле двуокиси серы.Смесь цимола и раствора соды направляют В отстойник 7, из которого после отстаивания раствор ооразовавшегося сульфита с пепрореягировавшей содой 18 насосом Е 9 перекачивают В кислотный отдел сульфитцеллюлозного завода по линии 20. С роР цимол ( верхний слой) в отстойнике 1 насосом 21 подают через теплообменник 22 в колонку 23, где происходит его отгопка с паром. В отгонную колонку 23 и теплообмснник 7 поступает свежий пар 24., я конденсат через конденсатоотводчики 25 направляют в линию его исес)льзовдния 26. Смесь цимола и водяного конденсата из теплообмепника 22 поступает в бак 27, откуда насосом 28 его подают в адсорберы 29, загруженные активированным осветляющим углем. Осветленный пролукт из бяка 30 насосом 31 через теплообменники 32 и 33 направляют в осушитель 34, где из нагретого до температуры 170 - 176 С продукта удаляются легколетучие терпены, фурфурол и следы воды. Горячий цимол 35 охлаждают в теплообменниках 32 и 36, куда подается холодная вода 37, и затем собирдкп в сборнике 38, откуда насосом 39 подают для отправки потребителю. По предлагаемому способу 300 мл сырого цимола, выделенного из парогазовых сдувок при варке ели сульфитным способом, нагревают на водяной бане до 95 С и выдерживают в течение 10 мин до содержания в нем 0,9- -1,О /О растворенной двуокиси серы. Контроль осуществляют иодометрическим титрованием.,Далее образец обрабатывают содовым раствором. Его расход, обусловленный количеством оставшегося в растворе сернистого ангидрида, составляет 2,5 г в пересчете на сухое вещество. Нейтрализованный сырой цимол отстаивают в течение 10 мин, сливают, перегонякт с водяным паром, отделяют от водного конденсата и пропускают через колонку, заполненную активи - рованным углем марки ОУ со скоростью 0,15 млс.Осветленный и обесцвеченный продукт нагревают до 170 - 176 С для удаления легколетучих терпенов и следов соды, затем охлаждают до комнатной температуры (образец М 1).По известному способу 300 мл сырого цимола отстаивают, нейтрализуют содовым раствором, вторично отстаивают, затем обрабатывают 15 г серной кислоты, перегоняют с водяным паром и отделяют цимол от конденсата (образец Ад 2).Полученные образцы цимола испытывают с целью определения возможности применения цимола в качестве разбавителя лля покрывного лака к автомобильной эмали МЛс металлическим эффектом, а также для автоэмалей МЛи МЛ,Испытания проводят в сравнении с высококипящим ( ске - -170 - 210 С) ароматическим растворителем -- бутилбензольной фракцией, обычно применяемой для этих целей (образец Мо 3).Условия испытаний, в том числе и расходные, для всех образцов одинаковы. Ре зульаты представлены в таблице.Образец цимола, полученный по способу прототипа не может применяться в авто- эмалях с металлическим эффектом (блеск 64 металлический эффект выражен нечетко, на поверхности есть проколы покрытия.Образец цимола, полученный по предлагаемому способу, находится на уровне обычно используемой бутилбензольной фракции и может быть применен в алкидно-меламиновых автоэмалях типа МЛи МЛ, но стоимость его в 2,0 - 2,5 раза ниже стоимости бутилбензольной фракции.Таким образом, осуществление преллагаемого способа позволяет получать цимол высокой степени чистоты, что обеспечивает возможность его использования в лакокрасочной промышленности, В частности в авто- эмалях с металлическим эффектом.Полученный по предлагаемомуспособу 79 Полученный по способу прототипаБутилбензольная фракция 79 Формула изобретения Составитель Л. Моносов Редактор Г. Гербер Техред И. Верес Корректор М. Шароши Заказ 7658/13 Тираж 398 Годписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Способ получения цимола, включающий конденсацию парогазовой смеси, образующейся при варке целлюлозосодержа щего сырья сульфитным варочным раствором, отделение сконденсировавшегося сырого цимола, обработку его содовым раствором, отстаивание, отгонку паром отстоявшегося цимола и отделение его от водного конденсата, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, перед обработкой содовым раствором сырой цимол нагревают до 80 - 100 С а после отделения отстоявшегося цимола от водного конденсата сырой цимол пропускают через слой активированного угля, нагревают до 170 - 176 С и полученный продукт охлаждают. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Непенин Н. Н. Производство сульфитной целлюлозы. М., 1976, с. 408.2. Бумажчая промышленность, 1951,3, с. 28 (прототип).