Способ получения алюмооксидного спека

(72) Аеторы изобретени ва, П. М, Плетнев,4 у СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМООКСИБНОГО СПЕКА Изобретение ову керамики, а иботки исходныхмых при изготовделий,Известен спкерамических маческого нагрева тся к произк способамиалов, испопьзукерамически тносименнмателени работки и ов путем т особ об териал ц,Недостатками этого способа являютснестабильность свойств получаемых керамических материалов, зависимость ихот изменения температуры при обжиге,колебания состава и структуры исходныматериалов.Известен также способ изготовленикерамических изделий с применением нагрева сверхвысокочастотным электромагнитным полем. Согласно этому способупредваритепьно нагретые до 1000 оС кее материалы подвергают дальн нагреву до 1650 С воздействие ысокочастотного поля с частот 0 МГп,рамическиейшемум сверхвой 245 водст- Применение нагрева сверхвысокочасобра- тотным электромагнитным полем стае- бипиэирует свойства получаемых керамих из- ческих материалов 21.Однако данный способ не может. быть сходныхэффективно применен при обжиге достаточерми- . но больших масс исходных материапов,таккак глубина проникновения электромагнитного поля при частоте более 1000 МГця невелика и убывает при увеличении частоОты, что приводит лишь к поверхностномунагреву обжигаемого материала.от . Наиболее близким техническим решех пнем к предлагаемому является способ15получения ашомооксидного керамическоя го спека, в соответствии с которым процодят конвективный нагрев у -глиноземадо 850-950 С, затем при поддержанииданной температуры материалы подвергают воздействию высокочастотного поляс частотой 13,56-40,68 Мйз с доведением температуры до 1350-1450 оС и последующей выдержкой при этой температуре в течение 1-1,5 ч в высокочастотТ а 3 4 О 5 3,79 5 3 0 0 4 48 3 100 100 0 3 6 8 5 100 0 9 00 4 65 9 0 3,96 95 75 0 О 3 96014ном поде. Электрическое поле высокойчастоты используют как дпя ускоренияпротекания основных химических реакций,так и для нагрева материапа до конечнойтемпературы обжига, необходимой дпяплотного спекания материала 31,Недостатком известного способа явдяется высокая температура перевода г -глинозема в с -глинозем, которая составляет.1350-1450 оС, а также сравнительнобольшая прододжитепьность обработки 13,5 ч; конвективный нагрев до 850 .Со6 ч, повышение температуры до 1400 оСпри наложении " высокочастотного попя 6 ч, выдержка в ВЧ-поле - 1,5 ч. Белью изобретения явпяется снижениетемпературы перевода 2 -глинозема . вЫ -форму и ускорение процесса полученияспека,Поставленная цель достигается тем,что согдасно способу получения адюмооксидного спека, вкшочающему предваритепьный нагрев-глинозема с последующимвоздействием иа него высокочастотного,подя с частотой 13,56-40,68 МГц, пред 23варитепьный нагрев осуществпяют до1100-1200 С и при этой температуреподают высокочастотное поле в течение5-30 мин, а затем проводят конвективный нагрев до образования спека.Поглощение энергии высокочастотногоэпектрического поля частицами исходныхвеществ (ионами, атомами, группами атомов) приводит к их возбуждению и темспособствует интенсификации химическо- Э 5го взаимодействия, В случае твердофаз 2 4ной химической реакции наибопее интенсивное ее протекание будет набпюдаться нв элементах структуры, отличающихсяпо энергетичеекому состоянию от основйой решетки твердого тела, т.е. на диспокациях, вакансиях, границах зерен и т.д.Высокочастотное электрическое полевоздействует в первую очередь на дефектные участки кристаппической решеткитвердого тела, обеспечивая более интенсивное протекание химического взаимодействия. Таким образом, эпектрическоевысокочастотное поле оказывает своеобразное квтапитическое воздействие наход реакцииПредлагаемый способ осушествпяютследующим образом,Технический глинозем, содержащий28% о=А 80 и 72% 3 = АР 10 с добав.кой 3% талька и 2% каопина, помешаютв корундовых подочках объемом 2,110 м между электродами ппоскогоконденсатора, находящимися в,камере высокочастотной печи, после чего осуществляют нагрев до.1100-1200 С. Затем отгенератора на 5-30 мин подают высокочастотное электрическое поле частотой13,66 МГц, Генератор работает при токеанода 1,6-1,8 А и токе сетки 0,5 ф 0,1 А,После отключенияВЧ-генератора продопжают нагрев до 1450 Сдпя поручения конечного продукта - керамического спека.После обработки глинозема получают влюмооксидный спек с содержанием с= М О100%.Результаты экспериментов приведеныв табл. 1,5 9601Общее максимальное время обработкипо предлагаемому способу составляет9,5 ч:конвективный нагрев до 1100 оС 8 ч, выдержка в, ВЧ-поле - 0,5 ч,конвективный нагрев до 1450 С1 ч. 42 6Что касается температурного режима, то экспериментальные данные свидетель-, ствуют о том, что поспе нагрева до тевФс пературы 1100-1200 С и поспедуюшего наложения эпектрического поля содержание Ы=А 00 в исходном материале достигает 100% и дапьнейшее повышение температуры вспедствие излишнего расходования энергии представляется нецелесообразным.Таким образом, оптимапьный режим заявленной обработки, гпинозема при иэготовпении керамики - воздействие эпек трического поля при температуре ниже точки начала протекания основных химических процессов на 100-200 С в тече ние 5-30 мин. При таком режиме ЧАЕ 0 полностью переходит в о -форму.Предлагаемый способ позвопяет снизить температуру перехода ) -гпинозема в Ы -гпинозем, что видно из табл. 2,Т а б л и ц а 2 Из таба, 1 следует, что при кратковременном воздействии поня (меньше 5 мин) активные центры материапа не 10 успевают попностью перейти в возбужденное состояние и эффективность попя ока-. зывается недостаточной для быстрого перевода у = АРО в о -форму. При дпительном воздействии поля (более 30 мин) 5 получается материал весьма высокой плотности (свыше 3,95 10 кг/м), требуюший дпя обработки специального оборудования, При этом процесс сводится к обычному нагреву материапа за счет вы- рйфсокочастотной энергии. 7 9 5 80 5 85 0 10 звестный Предлагаемый 5 0 100 0 0 Как видно изтабл. 2, тем полного перехода у - глинозем нозем по предлагаемому снос ляет 1100 С, а по известному спека, предварительный нагрев осуществляют до 1100-1200 С и при этой температуре подают высокочастотное поле втечение 5-30 мин, а затем проводят конвективный нагрев до образования спека.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Химическая технология керамики иогнеупоров, Под ред, П. П, Будникова иД,. Н, Полубояринова. М Стройиздат,1972,.с, 312, 321, 325,2. Патент франции2249855,кл С 04 В 35/64, 1973,3, Авторское свидетельство СССР806647, кп. С 04 В 33/32, 1972(прототип). ратура в О гпи ф у состав- - 1350 оС. 40 ула обрет алюмооксидн варитепьный едуюшим возд стотного поп Гц, отпич , с целью сни да г-глинозе я процесса по о спеСпособ получени ка, включающий пре 3 -глинозема с пос ействи- часто- аюженияа влуче ния м на него высокоч ой 13,56-40,68 М ш и й с.я тем, что температуры перево Ы -форму и ускорени тавитепь Г, Полуэктоваед.С.Мигунова Коррек Редактор Н. Егоро Тираж 641 ПодписиИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий5, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 7133 13 Фипиал ППП "Патент", г, Ужгород, уп, Проектная, 4