Способ определения удельной поверхности тонкодисперсного материала

О П И С А Н И Е940051ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсиикСоциалистически кРеспублик(61) Вополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 06.01,81 (2 ) 3232081/23-26 (51) Ч, Кл,3 С О 1 й 31/06 С 01 М 31/16 с присоединением заявки М 3 Ъеуларстаеккый комитет СССР в дедам кзооретеккЯ и отерыткЯ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОИ ПОВЕРХНОСТИ ТОНКОДИСПЕРСНОГО МАТЕРИАЛА 1Изобретение относится к аналити,ческой химии, а именно к способамопределения удельной поверхноститвердых материалов не растворяющихсяв воде, например технического углерода.Известен способ определения удельной поверхности тонкодисперсного ма.териала, включающий адсорбцию поверхностно-активного вещества определе 11 Оние изменения его концентрации титрованием ионогенным поверхностно-активным веществом. Конечную точку титрования определяют по максимальномупомутнению водного раствора поверхностно-активного вещества образовавшейся тонкодисперсной эмульсии нефелометрическим способом Г 1,Однако известный способ длителен,так как необходимо достижение равно омерного распределения титранта вэмульсии, достигаемого эластичнымвстряхиванием эмульсии после добавления каждой порции титранта. Кроме того, известный способ характеризуется недостаточной точностью из-за мешаоцего влияния многовалентных катионов.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения удельной поверхности тонкодисперсного материвла, включающий адсорбцию анионного поверхностно-активного вещества натриевой соли ди-(2- этилгексил)-вого эфира сульфоянтарной кислоты (Аэрозоля ОТ), определение изменения его концентрации титрованием раствором четвертичного аммониевого основания - цетилтриметиламмония бромистого - и последующий расчет удельной поверхности.Конечную точку титрования определяют по появлению четкой границы между органической и водной фазами: хлороформ-эфирной и водносолевой 2.Однако способ длителен ввиду необходимости выполнения равномернпго0051 Соотношениекомпонентовтитранта, 100:2 00:3 100:5 100:7 100:9 100:11 мас. 4 Точность,относ. 1,6 0,60 0,56 0,53 0,71 2,10 3 94 распределения титранта в эмульсии, обладает недостаточной точностью индикации конечной точки титрования за счет мешающего влияния водорастворимой части солей на поверхнос" ти техуглерода. Кроме того, неудовлетворительны и санитарно-гигиенические условия труда за счет использования токсичного вещества - хлороФорма.Цель изобретения " ускорение процесса и повышение точности анализа.Поставленная цель достигается способом определения удельной поверхности тонкодисперсного материала, включающим определение изменения его концентрации титрованием раствором четвертичного аммониевого основания и последующий расчет удельной поверхностиОтличительным признаком ооисываемого способа является использование для титрования смеси четвертичного аммониевого основания с натриевойсолью 4-(диметиламино)-азобензол- сульФокислоты при соотношении 100;3- 9 мас. ч. соответственно.Использование этой соли обусловлено тем, что по отношению к четвертичному аммониевому основанию (ЦТАБ) она имеет аналогичную с Аэрозолем ОТ реакционную способность. Как видно из таблицы применение раствора титранта в других массовых соотношениях компонентов неце лесообразно, так как при использовании соотношения 1:2-1 точность анализа снижается за счет плохого восприятия КТТ слабоокрашенного раство,ра. При увеличении дозировки инди- о каторного компонента более9 мас, ч. на 100 мае, ч. четвертичного аммониевого основания визуальная индикация КТТ затрудняется за счет наблюдаемого плавного перехода окраски,что снижает точность анализа.П р и м е р . Навеску технического углерода (0,5 г) уравновешивают с 4Но по реакционной силе (рК 0) они значительно различаются, что обуславливает их раздельное определение при совместном присутствии.Сначала оттитровываетсп аэрозоль ОТ, затем натриевая соль 4-(диметиламино)-азобензол-сульФокислоты,Сущность способа заключается в том, что техуглерод уравновешивают с раствором ЦТАБ известной концентрации, меньшей критической концентрации мицеллообразования, затем отделяют раствор микроФильтрацией от техуглерода и определяют титрометрически остаточную концентрацию раствора ЦТАБ после его контакта с техуглеродом.Титрование ведут в водной среде, используя в качестве титранта раствор четвертичного аммониевого основания и 4-(диметиламино)-азобензола-сульФокислоты натриевой соли в качестве индикатора в массовом соотношении 100:9-3. В конечной точке титрования (КТТ) наблюдается изменение окраски раствора от оранжевой к желтой. В таблице приведена зависимостьразличных соотношений компонентовтитранта и точности анализа,25 см Ь водного раствора Аэрозоля ОТ концентрацией 4 г/л в течение 15 мин, отФильтровывают.Аликвоты (10 см ) фильтрата и исходного раствора титруют водным раст вором смеси ЦТАБ и 4-(диметиламино)- азобензола-сульфокислоты натриевой соли а массовом соотношении 100:3-9 концентрацией 1,125 г/л до изменения окраски раствора от оранжевой к желтой. Удельную поверхность р-ссчитывают по Формулеформула изобретения Составитель Т. ЖуковаТехред И.Гайду Корректор М,Демчик Редактор С, Юско Заказ 4658/65 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская.наб., д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 9400 где Ч, Ч,- объемы титранта, пошедшие на титрование растворов ПАВ в контрольном ирабочем опытах;щ - масса техуглерода; 5К - коэффициент ЦТАБ, рассчитанный по контрольномуобразцу техуглерода.Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить продолжитель- о ность анализа на 10, при этом точность улучшается в 2 раза. Кроме того, значительно улучшаются санитарно- гигиенические условия труда за счет уменьшения токсичности анализа, 15 Способ определения удельной поверхности тонкодисперсного материала, щвключающий адсорбцию анионного по 51 6верхностно-активного вещества из водных растворов, определение изменения его концентрации титрованиемраствором четвертичного аммониевогооснования и последующий расчет удельной поверхности, о т л и ч а юш и й с,я тем, что, с целью ускоре",ния процесса и повышения точностианализа, для титрования используютсмесь четвертичного аммониевого основания с натриевой солью 4-(диметиламино)-азобензол-сульфокислоты присоотношении 100:3-9 мас. ч; соответственно.Источники информации,принятые во внимание рри экспертизе1. Кгацз 6 Эапзоп 1. Каоцт.ьсЬц 1 с,