Способ определения удельной поверхности тонкодисперсного материала

ЗСЮ 6 01 й 31 22 ЕТ СССР ОТНРЫТИ БРЕТЕНИЯСТВУ 21) 3408092/23-26(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт технического углерода(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ТОНКОДИСПЕРСНОГО МАТЕРИГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ПИСАНИЕ ИЗВТОРСКОМУ СВИДЕ АЛА, включающий суспензирование исходного образца в водном растворекатионного поверхностно-активного вещества, фильтрование суспензии, количественную регистрацию остаточнойконцентрации катионного поверхностно-активного вещества в растворе ирасчет удельной поверхности, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности анализа и ускорения .процесса для количественной регистрации остаточной концентрациикатионного поверхностно-активноговещества в фильтрат вводят смеськислотного азокрасителя с неионогенным поверхностно-активным.веществомв соотношении 1;(10-15) и измеряютоптическую плотность раствора.Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо; собам определения удельной поверхности тонкодисперсного порошка, и может быть использовано в сажевой промышленности при анализе сажи.Известен способ определения удель ной поверхности сажи по адсорбции катионного поверхностно-активного вещества (КПАВ) - триметилцетиламония бромистого (ЦТАБ), СущностЬ известного способа заключается в суспензировании исходного материала в водном растворе ЦТАБ, Фильтровании суспензии, количественной регистрации остаточной концентрации ЦТАБ в растворе по титрованию его анионоактивным ПАВ (АПАВ) в присутствии индикатора 2, 7 - дихлорфлоуресцеина или по титрованию его нитратом серебра и расчете удельной поверхности 1Недостатком известного способа является значительная погрешность анализа, обусловленная присутствием на саже посторонних веществ, взаимодействующих с титрантами: АПАВ и нитратом серебра.Известен способ определения удель. ной поверхности тонкодисперсных материалов, по которому количествен ную регистрацию ЦТАБ в растворе осу ществляют путем титрования АПАВ в воднохлороформной среде до полного ,расслоения водной и органической фаз, Титрант добавляют малыми порциями, наблюдая,межфазную границу 2Йедостатком известного способа является значительная продолжительность титронания и невысокая точность, обусловленная взаимодействием титранта. АПАВ с водорастворимымивеществами, смываемыми с поверхности сажи.Наиболее близким к предлагаемому является турбидиметрический способ, включающий суспензирование исходного образца в водном растворе КПАВ, Филь трование суспенэии, количественную регистрацию остаточной концентрации КПАВ в растворе и расчет удельной поверхности. Количественная регистрация КПАВ в растноре осуществляетсятитрованием Фильтрата водным раство ром АПАВ до максимального помутнения титруемого раствора, фиксируемого турбидиметром 3 .Однако известный способ характеризуется значительной продолжительностью титрования и недостаточной точностью, обусловленной несоответствием максимума помутнения раствора конечной точке титрован 1 я засчет взаимодействия с АПАВ присутствующих в титруемом растворе водо- растворимых вещестн, смываемых раствором адсорбата с поверхности анализируемого материала. Цель изобретения - повышение точности анализа и ускорение процессаопределения удельной поверхности.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу, включа ющему суспенэирование исходного образца в водном растворе КПАВ, фильтрование суспенэии, количественнуюрегистрацию остаточной концентрацииКПАВ в растворе и расет удельной 1 О поверхности к Фильтрату КПАВ добавlляюг смесь кислотного азокрасителяс неионогенным поверхностно-активным веществом (НПАВ) в соотношении1:10-15 соответственно и измеряютоптическую плотность раствора.Применение кислотного азокрасите.ля обусловлено тем., что он по отношению к КПАВ является реакционноспособным и взаимодействует с КПАВв строго стехиометрических соотношениях. В качестве азокрасителя используют Ма-соли ароматических сульФокислот, содержащие аэогруппу, растворяющиеся в воде, например метиловый оранжевый, кислотный алый, кислотный ярко-красный и др.Применение НПАВ в смеси с аэокрасителем обуслонлено тем, что являясь химически инертным к КПАВ икислотному аэокрасителю,. НПАВ солю-билиэирует нерастворимый н воде продукт взаимодействия КПАВ,с аэокрасителем, предотвращая выпадение его,ю осадок и обеспечивая оптическуюпрозрачность раствора. Продукт вза- З 5 имодейстния КПАВ с азокрасителем,солюбилизированный НПАВ, поглощаетсвет н более коротковолновом спект-,ральном диапазоне, чем азокраситель,что позволяет при оптимальной длине 40 волны светопоглощения определять кон.центрации КПАВ и азокрасителя приих совместном присутствии. Например,при использовании в качестве азокрасителя метилового оранжевого, а в 45 качестве КПАВ - ЦТАБ, оптимальнаядлина волны составляет 54010 ни,Массовое соотношение КПАВ:НПАВ,составляющее 1:10-15, обусловлено .тем, что при соотношении НПАВ и КПАВменее 10 НПАВ недостаточно для насы 50щения раствора солюбилизатом, что приводит к выпадению продукта взаимодействия азокрасителя с КПАВ в оса.- док и затрудняет фотоколориметрический анализ, снижает его точность, Приме. нение ЙПАВ в соотношении к КПАВ более15 также неэффективно, так как при нормальных температурных условиях анализа избыточное количество НПАВ вызйвает помутнение раствора за счет мицеллообразования, что снижает точность анализа.Сущность способа заключается втом, что навеску исследуемого матери.ала суспеиэируют (уравновешивают)65с раствором КПАВ известной концентра1061047 где К - эмпирический коэффициент, рассчитанный по стандартному образцу сажи,М " масса сажи, г. Данные опытов по предлагаемому способу и прототипу приведены в таблице. А А Удельная Относительная Продолжиоптичес" оптичес- поверх- погрешность, тельность кая плот- кая плот- ность, ф анализа, ность ность м /гмин Способ Предлагаемый 1. 0,581 0,572 30 109,3 106,5 108,6 0,427 0,422 30 0,5 0,422 0,575 30 1,5 97,5 40 8 ю 9 По прототипу Таким образом, при определении провести изменение удельной поверх- удельной поверхности сажи продолжи- ности сажи с высокой , точностельность анализа по сравнении с про 45 тью без предварительной очисттотипом сокращается на 25, Кроме - ки ее от водорастворимых приого, предлагаемый способ позволяет месей.1 Составитель Ю. КуценкоРедактор Л; Авраменко Техред М.Тепер Корректор М. Иароши Заказ 10032/47 Тираж 873 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентп, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ции, фильтруют суспенэию, определяют остаточнуи концентрацию КПАВ в растворе и рассчитывают удельную поверхность материала.Определение концентрации КПАВ про- водят следующим образом. К известному объему Фильтрата добавляют раствор азокрасителя с НПАВ в массовом соотношении 1:10-15, при этом интенсивность окраски раствора ослабляет ся. Затем определяют оптическую плот 10 ность полученного раствора. Удельную поверхность исследуемого материала рассчитывают по разности концентраций КПАВ до и после контакта с материалом по калибровочному графику, 15Погрешность анализа, обусловленную присутствием в фильтрате частиц исследуемого материала, например сажи, размер которых соизмерим с размерами отверстий Фильтра, устраняют использованием Фильтрата в качестве сравниваемого раствора.П р и м е р. 0,5 г сажи с известной удельной поверхностьи 107 м/г уравновешивают с,25 см водного раст вора ЦТАБ концентрацией 1,125 г/л в течение 15 мин. Аналогично проводят контрольный опыт с водой беэ ЦТАБ. Суспензии отфильтровывают.К 5 смЧ фильтрятов добавляют по 5 см раствора метилового оранжевого концентрацией 1,5 г/л с НПАВ (ОП) в массовом .соотношении 1:10, 1: 12, 1:15 в опытах 1, 2 и 3 соответственно, Определяют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 540 нм относительно друг друга (А). Затем определяют оптическую плотность раствора метилового оран 4 жевого с ОП, разбавленного водой 1:1, относительно фильтрата ЦТАБ, разбавленного водой 1:1 (А 2). Удельную поверхность (5 А.) рассчитывают по формулеК5 = -( (А 9 "А