Способ получения дисперсного азокрасителя

Соез СоветеннаСоцидлистичесимаРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ) Заявитель В. И, Н 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО КРАСИТЕЛЯ антетйбу иолулиэфирн,Изобретение относится к технолоческих красителей, в частности к спосочения днсперсного азокрасителя дляных, полиамндных и ацетатных воло римых продуктов озонолиза нефтяных асенов общей формулы Известен способ получения дисперсного азо красителя взаимодействием хинондного соединения - и-хннона или хинонкарбоновой кислоты с 2,4.дннитрофеннлгндразином и выделе. нием целевого продукта 1),ого способа являетсяпродукта и низкая аемого красителя к где й= - СООН, - СВодонерастворимтяных асфальтеновблизких по струкванных структур,ре нафтеноароматичезаместители и наборфенольных, кетонньэфирных,едостатком извести ий выход целевого ость окраски пол стоиксвету Ци мокрым обраб ель изобретения - ого продукта и ст мокрым обработк откам (3-4 балла). повышение выходаойкости окраски к свецелев ту и м.гается тем, что в сп ого азокрасителя вза о соединения с 2,4.в качестве хиноидн уют смесь водонераств Согласно предлаг персный азокрас го соединения нсполь Указанная цель дости бе получения дисперсн одействнем хнноиднодинитрофенил гидр аэином ООСНз) -СОСНз, -ОН, алкил.ые продукты озонолиэа неф представляют собой смесь туре веществконденсиросодержащих в среднем четы.ских кольца, алкнльные функциональных групп - х (хинонных), кислотных,емому способу получаютитель общей формулы939499 БОг где В име Пол уче бой такжеран структЯ не предстрастворимнераствори одах Удельная вязкость онцентрация, вес.% охранениеудельной вязСтабилизато После облу- чения До облуч ния,5 44 Исходный диацстат 0,60 О,7,6 еллюлоз т вышеуказанные значения. нный азокраситель представляет сосложную смесь, выделить из котоуру с определенными значениями авляется возможным. Лэокраситель в щелочах, кислотах, кетонах и м в воде и нормальных углеводоП р и м е р 1. Получение раствора 2,4 динитрофснилгидразина,В стеклянном стакане емкостью 300 мл20растворяют 5 г 2,4-динитрофенилгидразина в60 мл 85%-ной НэРО 4 при нагревании на водяной бане. В полученный раствор добавляют39,5 мл 95%-ного этанола и фильтруют,Получение азокрасителя.Раствор асфальтенов в СС 14 (5 г на 100 млрастворителя) вносят в стеклянный реакторбарботажного типа и пропускают озонокислородную смесь, содержащую 2,5% Ов течение40 мин. Реакцию ведут лри комнатной темпе 30ратуре. Полученные озониды разлагают кипячением в растворе Н,О. Выпавший коричневыйосадок отделяют от водного раствора, промы.вают до нейтральной реакции промывных води сушат в вакууме при 40 - 50 С. Выход 65%.Полученный таким образом водонерастворимый продукт озонолиэа асфальтенов обрабатывают приготовленным раствором 2,4-динитрофенилгидразина. Обработку ведут следующимобразом: 2,5 г водонерастворимого продуктаозонолиза асфальтенов растворяют в 50 мл95%-ного этанола и добавляют 50 мл раствора2,4-динитрофенилгидразина. После отстаивания 4в течение 1 сут смесь разбавляют водой и выпавший в осадок краситель отделяют фильтрованием, промывают водой и сушат в эксикаторе лри комнатной температуре. Полученныйкраситель представляет собой коричневый порошок с красноватым оттенком; мол. мас.745. Элементный состав,%: С 65, Н 5, й 8;О+8 22, Выход красителя 80% от веса исходных асфальтенов.П р и м е р 2. Перед крашением волокнолавсан или капрон обрабатывают следующимобразом. Водный раствор, содержащий 2 г/лйарСОз и 2 г/л диспергатора ОП - 10 (модульванны 30), совмещают с волокном и выдержи.вают ванну при 70 С в течение 1 ч. Волокнозатем промывают и высушивают. Кращениеведут в ванне состава: азокраситель 3 вес.%от волокна, диспергатор ОП - 10,0 0,2 г/л,модуль ванны 50, Красильную ванну помещаютв стерилизатор ГКи красят под давлением2 атм в течение 2 ч. После крашения волокнопромывают горячей и холодной водой и высушивают, Окрашенный в ярко-желтый цвет материал испытывают на стойкость окраски культрафиолетовому излучению, поту и мыльносодовому раствору, Показатели прочности ококраски: к мыльно-содовому раствору лри 40и при 100 С - 5/5/5 баллов, к поту 5/5/5баллов, к свету 7 - 8 баллов.П р и м е р 3, В ацетоновый 10% раствор диацетата целлюлозы вводят азокрасительв концентрациях 2; 3,5 и 5% от веса диацетата целлюлозы. Из окрашенного в желтый цветраствора отливают пленки. Полученные пленкиоблучыот ультрафиолетовым излучением лампыПРК - 2 на расстоянии. 30 см от источника втечение 24 ч. Замеряют удельную вязкость облучениых и необлученных пленок на вискозиметре Уббелоде с диаметром капилляра0,54 мм при 25 С, По изменению вязкостирассчитывают процент сохранения удельнойвязкости, Результаты испытаний приведеныв таблице,939499 б водонерастворимых продуктов озонолиэа нефтяных асфальтенов общей формулы иэо Составитель А. МолинТехред Е. Харитончи Редакт Петраш Коррек 1 ор В. Б аказ 4592/37 Тираж 661 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д ЮПодписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,5Приведенные выше данные по стойкости окраски к мокрым обработкам (на уровне 5 баллов), свету (7-8 баллов), а также способность полученного красителя не только окрашивать, но и светостабилизировать целлюлоэные материалы наряду с высоким выходом целевого продукта (80%) свидетельствуют о высокой эффективности способа.ФФормула бретенияСпособ получения дисперсного азокрасителя взаимодействием хиноидного соединения с 2,4-динитрофенилгидразином, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения вы. хода целевого продукта и стоикости окраски 15 к свету и мокрым обработкам, в качестве хиноидного соединения используют смесь где В -- СООН, - СООСНз, - СОСНз, -ОН,С 1-Сз -алкин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР Мф 291942кл. С 09 В 46/00, 1971 (прототип).