Способ определения фосгена

(51)4 С 01 К 21/7 4 .ОБРЕТЕНИЯт,.";"ИДЕТЕЛЬСТВУ ОПИСАН К АВТОРСКОМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР 110 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(56) 1. Авторское свидетельство СС У 785695, кл, С 01 И 21/78, 1979.2. Нерегуд Е,А Гернет Е.В, Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л., "Химия",.1970, с. 76-77 (прототип) .(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСГЕНАпутем обработки пробы анализируемого вещества норсульфазолом и нитритом натрия в среде растворителя споследующим фотоколориметрированиемполученного раствора, о т л и ч а- Р ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности определенияфосгена в растворителях, не смешивающихся с водой, в качестве растворителя используют диметилформамид,и пробу анализируемого вещества вводят под поверхность раствора норсульфазола и нитрита натрия в диметилформамиде.898 2и времени реакции (по три параллельных определения в каждой серии) приведено в табл. 1, причем в первыхтрех опытах проба анализируемого раствора вносится под поверхностный слойсмеси растворов реагентов, а в последнем - над поверхностью на расстоянии 1 см от поверхностного слоя,По данным табл. 1 видно, что наибольшая чувствительность метода достигается, когда смешивание реагентов проводят в следующем порядке:к раствору норсульфазола добавляютраствор нитрита натрия и под поверхность полученной смеси вводят пробуанализируемого раствора. При этоммаксимальная оптическая плотностьФотометрируемых растворов достигается через 20 мин после внесения пробы анализируемого вещества, оставаясьпостоянной в течение 2 ч.П р и м е р. К 1 мл раствора норсульфазола (40 г/л),.внесенного в подходящую емкость, которая может закрываться пробкой, добавляют из пипетки5 мл раствора нитрита натрия в диметилформамиде (5 г/л) . К полученной смеси прибавляют 1 мл анализи-руемого раствора, вводя его под слой . этой смеси, Через 20 мин измеряютоптическую плотность полученного окрашенного раствора на спектрофотометре типа ОФА в кювете с 1 =1 смпри В = 485 нм, По полученному значению оптической плотности и калибровочной кривой рассчитывают искомуюконцентрацию фосгена в растворе.Результаты анализов, выполненныхпо приведенной методике, приведеныв табл. 2. 928 Изобретение относится к способамколичественного определения фосгена.Известен способ определения фосгена путем обработки пробы анализируемого вещества спиртовым раствором 5аммиака с последующей обработкойполученного раствора и-диметиламино-бензальдегидом в присутствии сернойкислоты с последующим Фотометрированием полученного раствора. 30Недостатком этого метода является невысокая чувствительность анализа (0,015-0,9 моль/л),Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемым результатам является способопределения фосгена путем обработкипробы анализируемого вещества норсульфазолом и нитритом натрия в водноацетоновом растворе с последующим 20фотометрированием:полученного раствора.Недостатком способа являетсянепригодность определения Фосгенав органических растворителях, не сме 25шивающихся с водой (ароматическиеуглеводороды, их галоидопроизводные) .Целью изобретения является обеспечение с достаточной точностью воз- З 0можности определения фосгена в растворителях, не смешивающихся с водой.Для этого по способу определенияФосгена путем обработки пробы анализируемого вещества раствором норсульФазола и нитрита натрия с последующим Фотоколориметированием полученного раствора в качестве растворителя используют диметилформамид, ипробу анализируемого вещества вводят 40под,поверхность раствора норсульфазола и нитрита натрия в диметилформамиде,Оптическая плотность фотометрируемых растворов зависит от порядкасмещения реагентов и способа пробыанализируемого раствора.Влияние указанных факторов на оптическую плотность фотометрируемыхрастворов при постоянных концентрациях фосгена в пробе, объемных растворов норсульфазола и нитрита натрия Из табл. 2 следует, что ошибкаопределения не превышает 5 Е отн.Е. Таким образом, предлагаемый способ .по сравнению с известными обеспечивает возможность определения фосгена в растворителях, не смешивающихся с водой, в пределах (0,3-1,8)х 10 глоль/л при достижении удовлетворительной точности и экспрессности метода,928898 Т а б л и ц а 1 Зависимость оптической плотности фотометрируемых растворов от порядка смещения реагентов с пробойПорядок смешения реагента Оптическаяплотность Опыт, У 0,01 0,01 0,96 0,75 Таблица 2 Растворитель Концентрация фосгена в растворе, моль/л Взято для определения Определено 0,75 10Толуол 1,13 101,50101,80 101,90 10 Хлорбензол 1При концентрациях фосгена меньших, чем 0,25 10 мольл ошибки анализа-3возрастают до 10-15 отн.%. Корректор, А. Тяско Техред М. Надь Редактор О. Юркова Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Норсульфазол ( мл) + проба ( мл) + нитритнатрия Нитрит натрия + проба Ф норсульфазол Норсульфазол + нитрит натрия + проба Норсульфазол + нитрит натрия + проба Результаты определения фосгена в растворах 0,30 - 10- 1,80 10Заказ 5720/ Тираж 897ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З, Раушская наб д. 4/5