Способ определения окиси алюминия

(72) Авторы изобретен и Зелинский, Л,Т.Прос овс Научно-исследовательский институт вьйаее-нащзяжейийпри Томском ордена Октябрьской Революции и ордена 1 рудовогоКрасного Знамени политехническом институте им.С.М,Кирова) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИ особа являесловленнаяошке алюминимеси, котовыделению остатко этого с сть, об дном по ичные и бствуют ся кая точи то в исх атея раз кже спос ем,одер ры ор ИЗобретение относидованию и анализу матежет быть использованоультрадисперсных металков, полученных электвом,Известен способ определения окисиалюминия в порошках,заключающийся вотборе определенной навески испытуемого порошка, разложении ее едкимнатром в герметичном объеме, определении процентного содержания ак-,.тивного алюминия по объему выделившегося водорода. По разности междуисходной навескойпорошка и,содержани-ем алюминия в нем устанавливаетсяколичество окиси алюминия 113 . наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способрентгенографического определенияокиси алюминия, заключающийся в 5том, что пробу, содержащую оксидалюминия; сначала пропитывают водным раствором соли фторида аммония,затем смесь высушивают, обжигают навоздухе при 800-ИОО С и проводятколичественную .регистрацию рентгенографическим методом 121.Однако при анализе ультрадиаперсного алюминиевого порошка обжиг сме-.3си на воздухе при относительно высокой температуре сопровождается; образованием оксида алюминия вследствие окисления исходного компонента порошка, поэтому истинное содержание окиси алюминия во взятой навеске получается завышенным, Крометого, укаэанный температурный режим приводит к плавлению алюминия, проис,ходящему уже при 660 СПродолжительность отжига, ч Темпеэа- .тура, С Среда 0 О 0 02,.0 3,2 450 Вакуум 470 0 О 0 500 0 2,5 7,1 10,0 12,3 550 4,5 10,7 12,3 12,3 12,3 600 8,4 12,3 12,3 12,3 12 3 620 11 ь 2 12 ь 3 12 3 1213 123 650 12,8 13,2 13,4 13,7 13,9 3 92Цель изобретения - повышение точности способа определения окиси алюминия при анализе ультрадисперсногоалюминиевого порошка, полученногоэлектрическим взрывом,Поставленная цель достигаетсяСпособом определения окиси алюминия, состоящим в увлажнении отобранной навески порошка раствором соли,обезвоживании смеси, обжига и последующей регистрации рентгенографическим методом.При этом, обжиг ведут при 520 О620 С в вакууме или инертной среде,В качестве соли для приготовления увлажняющего раствора используютазотнокислый лантан.Проведение обжига в инертной среде или вакууме повышает точностьанализа за счет десорбции кислорода .с поверхности частиц порошка нарядус предотвращением взаимодействия кислорода с отжигаемым материалом,Определение оксида алюминия проводят методом рентгенофазового анализа, Для его проведения рентгеноаморфный оксид алюминия, образующийся во время взрыва алюминиевой. проволоки, переводят при 500-620 С воА;-А 10 удобный для анализа. Процессполиморфного перехода оксида алюминия в -форму протекает в температурном интервале 470-1000 С.Однако определение с высокойточностью обеспечивает температурныйинтервал 500-620 С. Использование 2073температуры ниже 500 С увеличиваетвремя термообработки, а также приводит к заниженным результатам анализа,Отжиг порошка выше 620 С приводитк увеличению анализируемого количества оксида алюмичия. В области повышенных температур отжига скоростьокисления адсорбированным кислородомалюминия сравнима со скоростью десорб 1 О ции кислорода, что и влияет на результаты анализа,В таблице приведены эксперимен"тальные данные обжига порошка.П р и м е р , Навеску исследуемого15 порошка увлажняют водным растворомсоли азотнокислого лантана с содержаФнием 1.а в количестве 0,1 вес,Ф в пересчете на окисел.Затем смесь обезвоживают при 90 С20 в. вакууме, формуют из нее таблеткидиаметром 10-12 мм при давлении прессования 60 МПа и взвешивают. на аналитических весах марки ВЛАг-И сточностью до 0,0002 г. Обжиг таблеуок25 проводмт в вакуумированных до 133 10 Ъакварцевых ампулах при 600 С втечение 5 ч. После обжига ампулывскрывают, таблетки вновь взвешивают,растирают в порошок и проводят колиЭв чественную регистрацию окиси алюминиярентгенографическим методом,Таким образом предлагаемый способпозволяет с высокой точностью определять окись алюминия в ультрадис 3 персном алюминиевом порошке, полученном электрическим взрывом.-" ююююГ тюте и юте тешетити теив щт ю вщ т Продолжительность отжига, ч1" 1 "1 ГТемпература, С Среда Количество, мас.Ф тетиве еююттет тт ею етю700 13,0 13,3 13,7 1000 15,1 450 0 О 470 0 0,Аргон О 020 31 0 БОО О 2,3 7,0 9,8 12,1 ЯО 4,3 10,4 12,1 12,1 12,1 600 83 32 3 121 12 1 321 620 11,0 12,1 12,1 12,1 12,1 650 124 326 12 7 129 132 700 13,1 13,5 13,6 3000 14,8 Формула изобретения Составитель 6,КуценкоРедактор Н.Гунько ТехредИ, Гергель Корректор М.Коста Заказ 2488130.Тираж 514 , Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ЙПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ определения окиси апюминия, включающий увлажнение исходногообразца водным раствором соли, обезвоживание смеси, обжиг и последующую; количественную регистрацию рентгенографическим методом, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности при анализе ультрадисперсйого алюминиевого пороака,полученного электрическим взрывом,обжиг ведут при 500-620 С в вакуумеили инертной среде,ви в2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и 9 с я тем, что в качестве солидля приготовления увлажняющего раствора используют азотнокислый лантан.Источники информации,3 принятые во внимание при экспертизеСправочник, Цветные металлы,И., "Металлургия", 1975, с,191.2 Куклина В,М., Левицкий З.А.,Плясова Л.И Жарков В.И. 0 ролив минерализатора в полиморфном превращении окиси алюминия, -ЯКинетика икатализ", 1972, т.13, У 5, с.1269 и1274.