Способ получения пигментной двуокиси титана

(71) Заявит Филиал АН СССР Коми АСС(65) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТН ДВУОКИСИ ТИТАНАИзобретение относится к производству пигментной двуокиси титана по сернокислотной схеме, используемой в различных отраслях народного хозяйства и преимущественно в лакокрасочной промышленности. звестен способ по ия пигментнои ожения различных серной кислотойгидролизом сульприсутствии заро 10у способу одну ора перед добавраствор нейтрализу. с последующим термическимфатных растворов титана вдышей, При этом по данном отношения акткиси титана 1,0 основанием до весовог ои серной кислоты к дву,4 111. а является то,нейтрализуется,достатком данного сп весь исходный раств о 1/5 часть его, кот ет роль зародышей,м кислотный фактор ование в процессе до реагентов, напримеро орая по существуа не снижаетраствора, а такжеполнительных ще.карбоната натрия,а тольк ыполняцело исполь очнь уокиси титана путем ра ьменитовых концентрато ятую часть исходного рас ением в гидролизованный Наиболее близким к изобретению по технической сушности является способ получения пигментной двуокиси титана путем разложения рутило-кварцевых концентратов Ярегского месторождения, аналогичных лейкоксеновым, при 250 - 300 С с последующим выщелачиванием образовавшегося спека подкисленной водой 6 - 8 ч с образованием сернокислых растворов титана, содержащих порядка 150 - 200 г(л Т 10 и 4 - 5 г/л Тфз и имеющих достаточно высокий кислотный фактор 1,8 - 1,85 и более (до 2,4) в зависимости от состава исходного концентрата. Эти растворы отфильтровывают, нейтрализуют единым раствором едкого натра до рН 6,5-7,0 при непрерывном пе.реме шивании и 25-30 С и далее подвергают гндролизу с введением 0,5% зародышей нагревании до 70 С и далее при кипячении 1- 2 ч. Выход при этом гидра. тированной двуокиси титана составляет в зависимости от вариации состава исходных концентратов и соответственно концентрации гндролизуемых растворов в пределах 92-98%Г 23П р и м е р 1, Лейкоксеновый концентрат, содержащий, вес. %: ТЮ 48,0; 81 О, 40,7;ЕеОз 2,5; А 1 зОз 2,4, вскрывают серной кислотой, полученный спек подвергают распульповке водой в течение 5 мин при Т: Ж =1; 2 и 25 С, жидкую часть пульпы отфильтровывают от твердой 2 мнн, оставшуюсятвердую часть спека выщелачивают и получают сернокислый раствор титана, содержащий220 г/л Т 10, и имеющий кислотный фактор1,54, стабильность 400 мл, плотность 1,38 г/см .Этот раствор титана подвергают термогидролиэу цри нагревании до кипения в течение30 мин, далее нри температуре кипения добав.ляют зародыши, кипятят, промывают получен.ную гидратироваиную двуокись титана водой.40Выход нри этом ГДТ 99,6%. Полученный иро. е дукт далее отбеливают и прокалывают цри900 С. Полученная иигментная двуокись титанаанатаэиой модификации имеет следуьщие пигментные характеристики: белизна 96,2 усл, ед.,маслоемкость 27 г/100 г пигмента, укрывистость 33 г/мП р и м е р 2. Лейкоксеновый концентрат по примеру 1 подвергают разложению серной кислотой, полученный спек подвергаютрасиульповке водой в течение 7 мин цриТ: Ж = 1: 1,5 и 20 С, жидкую часть пульпы отфильтровывают от твердой 2 мин, остав.шийся спек вьицелачивают и получают серно,кислый раствор титана, содержащий 240 г/лТ 01 и имевший кислотный фактор 1,6, ста.бильность 520 мл, плотность 1,41 г/см . Этотраствор титана подвергают термогидролизу,путем нагревания 20 мин до кипения, добавления затем в раствор зародышей и кицяче 3 90Нелостатком этого способа является отно.сительно невысокий выход гицратировацнойдвуокиси титана при гидролизе.Цель изобретения - повышение выходагидратировацной двуокиси титана в процессеполучения пигментной двуокиси титана излейкоксенового сырья.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу получения пигментной двуокиси титана из лейкоксенового сырья путемего разложения серной кислотой, спек об.рабатывают при Т:Ж; 11 - 2) и 20 - 25 Св течение 5 - 10 мин, а затем отделяют изобразовавшейся пульпы твердый остаток, который выщелачивают с последующим гидролизом полученных при этом сернокислых растворов титана и прокаливанием продукта гидроли а - гидратированной двуокиси титана,Осуществление предварительной перед выщелачиванием обработки спека водой в указанных условиях позволяет получить из твердого остатка концентрированные растворы, содержащие до 200 - 250 г/л Т 02, но имеющихотносительно небольшой кислотный, фактор1,5 - 1,7, Стабильность таких растворов порядка 400 - 500 мл и плотность 1,32 - 1,40 г/см .Последующий гидролиз полученных растворов путем нагревания их до кипения втечение 20 - 30 мни с введением зародышейпри 103 С и дополнительного кипячения обеспечивает образование гидратнрованноч двуоки.си титана как продукта гидролиза с выходом ее до 99,2 - 99,6%,Последующее прокаливание данного про.дукта осуществляют при 900 - 1000 С н полу.чают прн этом пигментную двуокись титанас достаточно хорошими пигментными показателями. Указанные параметры обработки спека во. дой или распульповки обеспечивает уменьшеш 1 кислотного фактора предгидролизных раство. ров до 1,5 - 1,7 при степени извлечения ТЮ, в отделяемый из твердого остатка раствор це б10-г- г/ .При увеличении температуры распульповки с 20-25 С до 40-60 С степень извлечейия Т 10 в отделяемый раствор резко увеличивается до 50 - 70 г/л и выше, что крайне нежелательно, так как произойдет потеря цеи. його компонента . Кислотный фактор при увеличении температуры снимается до 0,4 - 0,6, а это приводит к низкой стабильности предгидролизных растворов и быстрому самопроизвольномугидролизурастворов и получению не. качественной ТОр. Ниже комнатной темпераотуры 20 - 25 С процесс распульповки усложняется,таккак при этом требуются сиециальньте холодильные установки. 4Увеличение времени распульповки выше 5 - 10 мин приводит также к увеличению степени извлечения ТО, до 100 г/л, а снижение времени распульповки ( 5 мин - к тому1 что кислотный фактор снижается очень незначительнос 2,5 - 3,0 до 2,2 - 2,0, что, как и при отсутствии снижения кислотного фактора, отрицательно влияет на свойства пигментной ТОг.Т : Ж ; 1:0,5 и далее изменение его до Т: Ж; 1:1. приводит к высокой вязкости суспензии и невозможности эффективного снижения кислотного фактора, а Т: Ж; 1:2,5 и больше приводит просто к лишнему расхо. ду воды и созданию больших объемов отход. ной гидролизной кислоты и лишней упарке,Предлагаемые условия обработки являются оптимальными параметрами распульповки спе. ка и позволяют снизить кислотный фактор до 1,5 - 1,7 и обеспечивают получение предгидролиэных растворов с удовлетворительной стабильностью.905244 Составитель Л. Романцева Техред М.Надь Корректор А. Ференц Редактор Л. Недолуженко Тираж 657 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 281/36 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ння его. Полученный продукт гндролиэа с выходом 99,2% отбеливают, ирокаливают прио950 С. Полученная двуокись титана анатазной модификации имеет белизну 96,6 усл, ед., маслоемкость 20 г/100 г пигмента, укрывистость 31 г/м .П р и м е р 3. Лейкоксеновый концентрат по примеру 1 подвергают разложению сер. ной кислотой, полученный спек подвергают распульповке водой в течение 10 мин при 1 О Т: Ж = 1: 1 и 23 С, затем пульпу фильтруют 3 мин, спек выщелачивают и получают сернокислый раствор титана, содержащий 230 г/л Т 10, и имеющий кислотный фактор 1,66, стабильность 550 мл, плотность 1,45 г/см.15 Сернокислыи раствор титана подвергают тер. могидролизу путем нагревания до закипания в течение 25 мин, добавления при температуре кипения зародышей и кипячения. В результате гидролиза образуется ГДТ с выходом 2 О 99,5%. Ее промывают, отбеливают и прокали. вают при 900 С. Полученная двуокись титана анатазной модификации имеет белизну 96,8 усл. ед., маслоемкость 25 г/100 г пигмента, укрывистость 30 г/м . 25П р и м е р 4. Лейкоксеновый концепт. рат Ярегского месторождения подвергают разложению серной кислотой по известному способу. Для этого спеки выщелачивают и полу. чают сернокислые растворы титана, содержа- ЗО щие 200 г/л Т 10, и имеющие кислотный фактор 2,2, стабильность 1000 мл, плотность 1,56 г/см, Предгидролизный раствор нагревают до 70 С, вводят 0,5% зародышевого золя, кипятят 4 ч, Полученную гидратированную двуокись титана отмывают от серной кислоты и железа, отбеливают цинком, прокаливают и получают двуокись тиана анатазной моди. фикации, имеющую белизну 94,2 усл, ел., маслоемкость 40 1/100 г пигмента, укрывистость 56 г/м 1, Выход ГДТ 92,6%.Т ехнико. экономическая эффективность данного изобретения определяется увеличением выхода целевого пигмента эа счет увеличения выхода гилратированной двуокиси титана при гидролиэе и улучшении пигментных показателей целевого пигмента, что расширяет возможности его использования в различных областях техни. ки. Формула изобретения Способ получения пигментной двуокиси титана иэ лейкоксенового сырья, включаюший сернокислотное разложение его, вышелачивание образовавшегося спека, гидролиз полученного при этом сернокислого раствора титана и прок аливание продукта гидролиза - гидратированной двуокиси титана, о т л и ч а ю щ и й. с я тем, что, с целью повышения выхода гидратированной двуокиси титана, спек перел выщелачиванием обрабатывают водой при Т: Ж = 1: (1 - 2), 20 - 25 С в течение 5 - 10 мин и иэ образовавшейся пульпы отде. ляют твердый остаток, который направляют на вышелачивание. Источники информации,принятые во внимание прн экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Н 602519,кл, С 09 С 1/36, 1976.2, Авторское свидетельство СССР У 235883,кл. С 22 В 34/12, 1966,