Способ получения микрокристаллической целлюлозы

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ТОРС КОМУ СЗ ЕЛЬС 1) Дополнительное к а вид-ву. с присоедин 1 С ЦО Гасударственный квмнт СССР(23) Приорите во делам нзобретенн н открытий.661.728(088 Да бликовани Иностранцы о Соколов Тошков, Никола Русев Гос(72) Авторы изобретени инов ош Иностранное предприятие ДСО Фармахим(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ2 Однако у известных микрокристаллической завершения процесса гволоки истчю струур материала, включающу вследствие чего матери способов получения целлюлозы после идролиза получают у обрабатываемого ю микрокристаллы, ал не может примеИзобретение относится к изготовлениюпроизводных целлюлозы и касается способа получения микрокристаллической целлюлозы, которая может быть использована вкачестве наполнителя в химико-фармацевтической и пищевой отраслях промышленности,5Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы для указанных целейс помощью гидролиза естественной или гидратной целлюлозы 2,5 н, соляной кислотойпри 05 С до образования граничной ступени полимеризации. Полученный продукт подвергается механическому размельчению и ввиде тонкого, белого порошка используетсяв качестве наполнителя в пищевой, химикофармацевтической и других отраслях промышленности 1.15Однако проведение процесса гидролиза 2,5 н. соляной кислотой связано с большимирасходами кислоты на единицу продукта.Известно, что следует отдавать предпочтение соляной кислоте, так как она оказывает быстрое действие со специфичным разрушением 1,4 глюкозидных связей и обеспечи-,вает выход готового продукта, который почти на 30% выше по сравнению с выходом,получаемым при применении сернои кислоты при одних и тех же условиях. Но соляная кислота является сильно действующим коррозионным агентом и во время работы с повышенными концентрациями и температурой затрудняется соблюдение санитарно- гигиенических условий в производственных помещениях.Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы с помощью гидро- лиза целлюлозы растворами серной или разбавленной соляной кислоты обычно 0,5%-ной в автоклаве при 110 в 1 С в течение 60 в90 мин. Продукт гидролиза состоит из кристаллической фракции исходного материала без разрушения его волокнистой структуры, Для полного деления и гомогенизации микрокристаллов продукт после гидролиза под. вергается тонкому измельчению в коллоидной мельнице в водной среде 2.89912- Ф Е Фазы процесса Известный Предлагаемый Ксантогенантное цельво"ле, мерсеризованный хлопок, немерсеризованныйхлопок, древесная целлю"лоза Реактивная масса Целлюлоза согласноизобретению 0,5-ная соляная илисерная кислотЫ Процесс гидролиза Разведенная солянаяили серная кислота,например 1 В-ная Температура 110-130 С, длительность 60-90 мин Критерий гидролиза0,003-0,300, 120"160 С, длительность20-Й 5 мин Продукт процессагидролиза Агрегированные микрокристаллы Дезагрегированныемикрокристаллы Дополнительная обра"ботка продукта гидролиза Неханицеская дезагре- гация Нет Сушка Сушка Конечный продукт Микрокристаллическаяцеллюлоза Никрокристаллическаяцеллюлоза 3няться для указанных целей. Для разрушения волокнистой структуры, для деления микрокристаллов и для гомогенизации продукта после процесса гидролиза требуется, чтобы материал подвергался дополнительной механической дезагрегации, например путем размельчения в коллоидной мельнице, что удлиняет, .усложняет и делает дороже технологический процесс.Цель изобретения - повышение эффективности процесса за счет химической дезагрегации целлюлозы, происходящей в процессе гидролиза.Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходной целлюлозы используют целлюлозу для химической переработки с содержанием альфа-целлюлозы 92 - 96%, бета-целлюлозы 3 - 6%, растворимостью в 5%-ном растворе гидроокиси натрия 3 - 4% и вязкостью 140 в 1 мП, при этом гидролиз проводят при 20 - 45 мин при 120 - 160 С в среде 1%-ной соляной или серной кислоты.При таком осуществлении способа масса, полученная после завершения гидролиза и дезагрегации, подвергаегся отбеливанию, причем отбеливателями служат в основном перекиси. Дезагрегированная масса, возможно отбеленная, должна быть очищена от механических" примесей. Очищенная суспензия промывается и просушивается.П р и мер 1: В 1%-ный раствор серной кислоты добавляется целлюлоза с содержанием альфа-целлюлозы 92% и бета-целлюлозы 6%, причем растворимость целлюлозы в 5%-ном растворе МаОН составляет 3,5% и вязкость 140 мП, Целлюлозная мас 4са приготавливается 5%-ной концентрации и при перемешивании помещается в автоклав, в котором она одновременно нагревается, причем температура повышается от 100 С до 160 С, при которой нагревание з продолжается еще 20 мин, после чего масса охлаждается. Полученная микрокристаллическая целлюлоза отделяется от гидролизата и после этого промывается и просушивается. Выход микрокристаллической целлюлозы 88%.П ример 2. В 1%-ный раствор сернойкислоты добавляется целлюлоза с содержанием альфа-целлюлозы 93% и бета-целлюлозы 5%. Целлюлоза имеет растворимость в 5%-ном натровом щелоке 3,5%, вязкость 160 м 11, степень белизны 85% и загрязнение механическими примесями 450 шт/м. Целлюлоза приготавливается 5%-ной концентрации и при перемешивании помещается в автоклав, в котором она одновременно нагревается, причем темпера, тура повышается от 100 С до 130 С, прикоторой нагревание продолжается еще 45 мин, после чего масса охлаждается, отделяется от гидролизата и промывается. Промытая микроцеллюлоза разбавляется водой до 10% . ной концентрации, подщелачивается и отбеливается перекисью водорода 5 г/дмз при рН 9 и температуре 90 С. Отбеленная суспензия промывается и очищается от механических примесей в,центробежном очистителе при концентрации суспензии 3%, посзо ле чего она просушивается. Выход микрокристаллической целлюлозы 86%.В таблице приведено сравнение предла.гаемого способа с известным.897912 Формула изобретения Составитель А.МоносовРедактор И.Митровка Техред А. Бо 11 кас Корректор М. ДемчнкЗаказ 11890/40 Тираж 400 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретениВ и открнтий113035, Москва, Ж - 3, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород ул. Проектная, 4Ппп,петентф Зак. З 4 65 5По данному методу получаются непосредственно дезагрегированные микрокристаллы и в механической дезагрегации нет необходимости, к тому же предложенный метод представляет возможность успешно работать при малых значениях критерия гидролнза. Этот способ упрощаети интенсифицирует технологический процесс для получения микрокристаллической целлюлозы, вследствие одновременного проведения гидролиза и процесса дезагрегации. Устранение механических примесей усиливается 10 с 4 до 8 раз. 1Способ получения микрокристалличес-. кой целлюлозы путем гидролиза исходной целлюлозы разбавленной соляной или сер 6ной кислотой при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса за счет химической дезагрегации целлюлозы, происходящей в процессе гидролиза, в качестве исходной целлюлозы используют целлюлозу для химической переработки с содержанием альфа-целлюлозы 92 - 96%, бета-це,плюлозы 3 - 6 о/о, растворимостью в 5/о-ном растворе гидроокиси натрия 3 - 4% и вязкостью 140 - 160 мП, при этом гидролиз проводят 20 - 45 мин при 120 - 160 С в среде 1%-ной соляной или серной кислоты. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США Юа 2978446, кл. 260 - 212, опублик, 1960.2. Апдгез А. Ь, Опгп 1 са е Пдцз 1 га. Чо 15, Епега Че 1 геси, 1967 (прототип).