Способ определения содержания кислорода

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ Союз СоввтскмкСоциапмстмческикРеспублмтт оо 894537(23) Приоритет Гоеударспааый кеттктет СССР дв делам яаебретеикй к открытий(72) Авторы изобретения Н.Г. Тюрин и В,Г. Лобанов сР1Уральский ордена Трудового Красного Знаменполитехнический институт им. С.М. Кирова(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА3Изобретение относится к измерению содержания газов и может быть использовано при определении концентрации кислорода в смеси и в растворе и, в частности, во флотационной пульпе.Известен полярографический способ измерения содержания кислорода в различных жидких и газообразных средах. Существует две разновидности полярографического способа измерения: способ с внеаним источником напряжения и способ с внутренним источником напряжения, или гальванический, причем в первом случае возможно применение ртутных и твердых электродов, во втором - только твердых Я ,Наиболее близким к предлагаемому является определение содержания кислорода путем измерения тока в окис" лительно-восстановительной системе. Измеряется предельный ток электровос" становления кислорода на индикатор 2ном электроде из благородного металла, закрытом полимерной мембраной.Указанный способ обладает достаточной надежностью, скоростью реакции и может быть использован для опт ределения кислорода как в жидких,так и в газовых смесях 121.Однако вследствие малой скоростиокисления кислорода чувствительностьспособа мала, поэтому чаще всего вытв ходной сигнал датчика приходится усиливать, что существенно усложняет из"мерительную схему, увеличивает погревность. измерений и длительность анализа. Кроме того, изготовление индитф каторных электродов из,благородныхметаллов обуславливает высокую стоимость датчиков,Цель изобретения вувеличение экс"прессности определения при использо"вании индикаторного электрода из неблагородного металлу.Цель достигается тем, что в известлном способе определения содержанияФормула изобретения кислорода путем измерения тока в окислительно-восстановительной системе измеряют пиковый ток окисления пассивирующегося электрода при цикли ческом линейном изменении потенциала от значения, соответствующего восстановлению поверхности электрода, до потенциала, соответствующего окислению, и скачкообразно в обрат ую сторону.При этом измеряют пиковый ток окисления свинцового электрода. Кроме того, потенциал свинцового электрода изменяют от -1,5-(-2) до 1,2 В со скоростью 50-100 мВ/с и скачкообразно в обратную сторону до полной очистки поверхности электрода. Примером предлагаемого способа служит измерение концентрации кислород да в растворе хлорида натрия 50 г/л свинцовым электродом с площадью рабочей поверхности 1 см, ВспомогаПредлагаемым методом Результаты испытаний свидетельствуют о правильности определений предлагаемым экспрессным способом анализа. Способ определения содержания кислорода путем измерения тока в окислительно-восстановительной системе, о т л и,ч а, ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения экспрессности определения, измеряют пиковый ток окисления пассивирующего электрода при циклическом линейном изменении потенциала от значения, соответствующего восстановлению поверхности электрода, до потенциала, соответствующего окислению, и скачкообразно в обратную сторону. 37тельный электрод вграфитовый, электрод сравнения - хлорсеребряный, рНраствора 10. Изменение потенциаласвинцового электрода от -1,5 до+0,1 В со скоростью 80 мВ/с обеспечивается с помощью потенциостатаП, ток фиксируется потенциометром ПДПи осциллографом С 1-18,На фиг. 1 изображен график изменения потенциала и тока во времени;на фиг. 2 - зависимость пиковых значений тока от содержания кислородав растворе.Параллельно содержание кислородав электролите определяется химическим и известным полярографическимспособами.После построения градуировочногографика были проведены измерения содержания кислорода в образцах флотационных пульп, с проверкой известными методами, Данные измерения представлены в таблице,8,3 9,4 10,5 7,0 8,35 9,42 10,50 7,03 6,52 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что измеряют пиковыйток окисления свинцового электрода.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что потенциал З 5 свинцового Электрода изменяют от- 1,5-(-2) до +1 - 1,2 В со скоростью50-100 мВ/с и скачкообразно в обратную сторону до полной очистки поверхности электрода.40 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Альперин В.З Конник З.И.,Кузьмин А.А. Современные электрохимические методы и аппаратура для ана лиза газов в жидких и газовых смесях. И., нХимия", 1975, с. 80-135.2. Авторское свидетельство СССР11 299794, кл. С 01 М 27/46, 1968-15 2 на Коррект гар аказ 1147 Порственного комитет обретений и открыт Ж, Раушская наб у Аоектная,фили Редактор Н. Гришан оставитель И. Кле ехред А, Бабинец аею 4 6 Е Тираж 910 НИИПИ Госуд по делам и 35, Москва, атент", г, Ужгород,СОМРЖйИИЕ КИ писное СССР й