Способ определения необратимых фазовых изменений

Союз Советских Социалистических Республик(6 т) Дополнительное к авт. саид-ву- (22) Заявлено 080130 (21) 2868309/18-25 с присоединением заявки Мо Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Иркутский государственный педагогический институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОБРАТИМЫХ ФАЗОВЫХ ИЗМЕНЕНИЙИзобретение относится к Физико- химическому анализу металлов и сплавов и может быть использовано для контроля фазовых превращений.5Известен способ определения изменения Фазового состава - определе-. ния температурных точек превращений мартенситного типа, заключающийся в Фиксации температуры начала изменения Формы образца, нагруженноГо в пределах упругой деформации постоянной изгибающей нагрузкой 11).Это способ требует использования дорогостоящей аппаратуры, длительных исследований, применение образцов определенной Формы и размера.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения необратимых Фазовых изменений в металлах и сплавах, заключающийся в измерении 2 О термо-ЭДС, развиваемой между характерными выбранными участками исследуе мого предварительно нагретого образца и материалом эталонного датчика, выполненного в виде тонкой проволоки из другого металла (2 1.Известный способ требует использования специально приспособленного микроскопа, объектив которого необходимо заменять датчиком, на что ЗО";Гатрачнвается много времени, а также позволяет Фиксировать лишь наличие Фаз беэ количественной характеристики, обладает слабой чувствительностью, так как измеряется различие в величине термо-ЭДС между эталоном и локальными участками исследуемого образца с разным фазовым составом. Кроме этого, он применим только для образцов с крупным зерном, что ограничивает область его использования.Цель изобретения - повышение экономичности, экспрессности и чувствительности определения.Поставленная цель достигается тем, что в способе определения необратимых фазовых изменений в металлах и сплавах путем измерения термо-ЭДС, часть образца подвергают термообработке и создают разность температур между участками, разделяющими термообработанную и оставшуюся в исходном состоянии части образца, и его концами, на которых измеряют термо- ЭДС.Таким образом, об изменении Фазового состава судят по наличию термо-ЭДС на концах исследуемого образца, часть которого подвергалась термообработке, Другая часть, остав 894514шаяся в нормальных условиях, служитв качестве эталона. Для этого создают разность температур любым способом между переходной областью разделяющей участки один из которых подвергался. обработке, другой оставался в исходном состоянии, и концамиобразца, Исследуемых участков, впринципе, может быть любое количество.Термо-ЭДС на концах исследуемогообразца при укаэанных условиях возникает лишь при различии фазовогосостава исходного (эталонного)участка и подеергавшегоея термообработке. Если термообработка непривела к изменению Фазового состава части образца, то термо-ЭДС будетотсутствовать, Величина термо-ЭДСпри постоянной разности температурвозрастает с увеличением количествановой фазы в исследуемой части образца,На фиг.1 показаны примеры выполнения предлагаемого способа; нафиг.2 - то же, вариант.Исследуемый образец, имеющий,например Ч -образную Форму (фиг.1),имеет участок, не подвергавшийсятермообработке, и участок 2, испытавший температурное воздействие,.разделенное переходной областью 3.К концам образца присоединен прибор4, регустрирующий термо-ЭДС, возникающую при нагреве нагревателем 5переходной области 3. Концы образца охлаждают с помощью холодильника б,Фиг.2 иллюстрирует случай, когдаисследуемый образец имеет исходныйучасток 7 и несколько участков 8-10,подвергавшихся термообработке, разделенные переходной областью 11.Концы образца соединены с прибором12, регистрирующим термо-ЭДС принагреве переходной области 11 нагревателе 13. Концы образца охлаждаютхолодильником 14.В обоих случаях нагреватель ихолодильник можно менять местами.Поскольку в предлагаемом способенеобходимо фиксировать наличие илиотсутствие термо-ЭДС, то способ обладает высокой чувствительностью иэкспрессностью, Для регистрациитермо-ЭДС можно применять любой прибор для измерения постоянного напряжения в пределах милливольт. Исследуемый образец может иметь произвольную Форму и размер и любой размер зерна. Он может быть, в частности, выполнен в виде Фольги, проволоки или тонкой пленки, нанесеннойна непроводящую подложку.В этом случае, когда исследуемыйобразец до термообработки имеет однофаэное состояние, то появлениетермо-ЭДС при указанных воздействиях после некоторой температуры5060б 5 Е = Г(ТОА)АТ = сопят, получим кривую, аналогичную известным мартен- ситным кривым.Аналогичные данные получают, когда термообработке подвергается образец, который затем приводится в контакт с исходным, не подвергавшимся термообработке. Это проверяется нафольгах, проволоках, тонких пленках. Изменение фазового состава осуществляется как с помощью отжига, так и путем охлаждения. Для одного измерения необходимо время в пределах 1 мин.Таким образом, предлагаемый способ исследования необратимых фазовыхизменений кристаллических материалов отличается простотой, нс треобработки его части свидетельствуето начале в нем необратимого фазового превращения. Это позволяет определять критические температуры, в "частности, температуру начала мартенситных превращений. Построив граФик зависимости величины термо-ЭДСот температуры обработки исследуемого участка образца (или частейисследуемого образца) при постоян ной разности температур между местомконтакта и концами образцов, можно получить представление о процессе фазовых изменений.Предлагаемый способ проверяется 1на железо-никелевых полиморфных сп лавах (28-35 М , ост.Ге), в которых фазовые превращения носят необратимый характер, Используют образцы из фольги и тонкие пленки,полученные термическим осаждением Щ в вакууме на ситалловые подложки.Образцы имеют П-образную форму, аналогичную показанной на фиг.2. Половина образца охлаждается путемконтакта с охлажденной медной пластиной, вторая половина остается прикомнатной температуре. Охлаждение9 образцов проводится при 253-77 К,Разность температур при изменениитермо-ЭДС между переходной областьюи концами образца составляет 373 К.Все образцы в исходном состоянииимеют гранецентрированную кубическую решетку, что проверяется рентгенограбически. Как известно, вРе-И 1 сплавах указанных составов приохлаждении ниже некоторой определенной температуры происходит мартенситный фазовый переход в объемноцентрированную кубическую решеткубез изменения химического состава 40 Фаз, Для 30,3 М 1 - 69,7 Ге зтатемпература составляет . -233 К. Поэтому в образцах, охлажденных до-218 К и ниже, возрастая по абсолютной величине с увеличением количества новой фазы. Построив зависимость894514 Формула изобретения Составитель Н.Меньшенина.Гришанова Техред Т. Маточка Корректор В.Бутя Редакто Тираж 910 Государственного коми елам изобретений и от Москва, Ж, Раушска каз 11473/69 ВНИИПИ по д 113035, исное Потета СССРрытийнаб., д. 5 илиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,бует дорогого оборудования, позволяет быстро и надежно регистрировать изменения фазового состава. Никаких особых требований к исследуемым образцам при этом не предъявляется. Способ определения необратимых фазовых изменений в металлах и сплавах путем измерения термо-ЭДС, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения экономичности, экспрессности и чувствительности определения, часть образца подвергают термообработке и создают разностьтемператур между участком, разделяющим термообработанную и оставшуюсяв исходном состоянии части образца,и его концами, на которых измеряют 5 термо-ЭДС Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 409124, кл. О 0 1 й 25/02, 1970.2. Рейнор Г.В. Диаграммы состояния и методы их построения, Сб. "Физическое металловедение". Под ред.Р,Кана. М., "Мир", 1968. Вып.2,с.118 прототип),15