Способ определения степени полимеризации целлюлозы

Сфюэ СоветскихСоциалистическихРвспублин ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ(5 е)м КЗ С 01 И 11/06 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53) УДК 543 854 .748(088.8) Дата опубликования описания 231181(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу определения степени полимеризацин целлюлозы, и может быть использовано на предприятиях химической, текстиль ной,целлюлознобумажной промышленности, вырабатывающих целлюлозу и изделия иэ целлюлозных волокон.Известен вискозиметрический способ определения степени полимериза-10 ции, Он осуществляется следующим образом. Помещают в эластичный пластмассовый сосуд для растворения навеску целлюлозы и растворяют ее в медно- аммиачном растворе гидроокиси меды, 15 смачивают водным раствором аммиака (25).для удаления иэ целлюлозы кислорода воздуха и растворяют ее в медно- аммиачном растворе гидроокиси меди, затем в этот же сосуд помещают изве О стное количество металлических кусочков, заливают в сосуд заданное количество медноаммиачного раствора, содержащег г/л: аммиак (йН ) 1501 2, ,меди (Со ) 13 1 0,2, сахарозу 2,со суд для растворения целлюлозы закрывают пробкой с капилляром. Иэ сосуда изменением его объема (путем сжатия) удаляЮт через капилляр. остатки воздуха и герметиэнруют. Растворение цел 2 люлоэы продолжается 20-120 мин взависимости от степени полимеризации и тщательности предварительного разрыхления целлюлозы. По окончании растворения доводят температуру раствора до 20 оС и определяют вязкость раствора. По вязкости раствора целлюлозы и известной вязкости медноаммиачного раствора гидроокисн меди рассчитывают степень полимеризации целлюлозы. Среднюю степень полимеризации (СП) вычисляют по уравнению 2000 Ъ уд) Р где С в . концентрация целлюлозы в растворе, г/л.Величину удельной вязкостиуд вычисляют по уравнениюдауд = - -1, (2)Ьогде- продолжительность истечения1растворов целлюлоэы,с- продолжительность истеченияорастворителя, с ГЦ .Однако известный способ определения степени полимериэации целлюлозы длителен (2-3 ч) из-эа длительности растворения целлюлозы в медно-аммиачном растворе и не гарантирует от де 883706струкции целлюлозу в растворе прирастворении ее на открытом воздухе,Цель изобретения - сокращение иупрощение процесса определения степени полимериэации целлюлозы.Поставленная цель достигается тем,что в способе определения степениполимеризации целлюлозы из ее раствора в медно-аммиачном растворе гидроокиси меди вискоэиметрическим методомиспользуют раствор целлюлозы, содержащий 2-4 г/л аскорбиновой кислоты.Способ реализуется следующим образом.В термостатированный сосуд из нержавеющей.стали, установленный на магнитную мешалку, заливают заданное 15количество растворителя, Растворителем служит медно-аммиачный растворгидроокиси меди с сахарозой, в котором содержится 2-4 г/л аскорбиновойкислоты. В этот же сосуд помещают навеску целлюлозы с известной влажностью. Включают перемешивание и растворяют целлюлозу до полного растворения при 20 С. Время, достаточное длярастворения при степени полимериэации, не превышающей 1000 единиц,составляет 5-15 мин. Определяют вязкость полученного раствора целлюлозыв медно-аммиачном растворителе, Повязкости этого раствора и известнойвязкости медно-аммиачного растворагидроокиси меди с добавкой аскорбиновой кислоты рассчитывают степень полимеризации целлюлозы.П р и м е р 1. Для реализацииметода используют образцы целлюлозысо Светлогорского завода искусственного волокна. В. качестве растворителя используют раствор, содержащийг/л: аммиак (ЬЗН) 151,6, меди (Си )13,2, сахарозу 2. 40В термостатированный сосуд иэ нержавеющей стали, установленный на магнитную мешалку, заливают иэ бюретки62 мм растворителя, в котором содержится 2 г/л аскорбиновой кислоты.Включают магнитную мешалку. Вносят враствор навеску (0,0992 г) воздушносухой целлюлозы, предварительно определив ее относительную влажность(4,68), Растворяют целлюлозу в течение 15 мин и определяют вязкостьраствора по времени истечения в вискозиметре (93,4 с) при 20 фС.10 пределяют время истечения исходногорастворителя при 20 С - 48,7 с. Поформуле (1) рассчитывают степень поли ме 4 иэации целлюлозы - 954,7.Сравнительные результаты определения степени полимериэации по известному и предлагаемому способу приведены в табл. 1. 60Влияние концентрации аскорбиновойкислоты представлено в табл. 2. Как следует из таблицы, при растворении воздушно-сухой целлюлозы в присутствии аскорбиновой кислоты разность в скоростях растворения целлюлозы в три раза превышает скорость растворения целлюлозы в медноаммиачном растворе в присутствии металлической меди.Изменение концентрации аскорбиновой кислоты в пределах от 1 до 4г/л мало сказывается на кинетике растворения. Однако снижение концентрации аскорбиновой кислоты ниже 2 г/л приводит к уменьшению значения степени полимеризации целлюлозы; т.е. не подавляется в полной мере ее деструкция, а увеличение концентрации аскорбиновой кислоты выше 4 г/л, например 5 г/л, не дает преимуществ вдостижении поставленной цели, а лишь приводит к увеличению расхода аскорбиновой кислоты. Поэтому заявляемым интервалом является 2-4 г/л, а оптимальной - концентрация 3 г/л.Применение предлагаемого способа определения степени полимеризации приводит к следующим преимуществам. Аскорбиновая кислота предохраняет целлюлозу от деструкции, ускоряет ее растворение и позволяет также применить механическое перемешивание при растворении целлюлозы в медноаммиачном растворе.При таком способе уменьшаетсявремя определения степени полимеризации целлюлозы и снижается время запаздывания в информационном канале при терминальном вводе информации в технические средства АСУТП с целью управления качеством. Известно, что растворение целлюлозы в медноаммиачном растворе гидроокиси меди уменьшает электропроводность раствора. В присутствии аскорбиновой кислоты, образующей обратимую окислительно-восстановительную систему, можно с высокой точностью измерять изменение электропроводности с использованием потенциометрического метода. Таким образом, можно исключить из известного способа определЕ-.ние СП целлюлозы длительную операциювысушивания целлюлозы до постоянного веса при определении влажности, а также операцию .точного взвешивания навески целлюлозы на аналитических весах. Исключение операции сушки целлюлозы до постоянного веса, очень точного взвешивания, снижение требо.- ваний к герметизации системы при растворении целлюлозы, а также удобство механического перемешивания создает хорошие предпосылки для разработки автоматического прибора определения СП целлюлозы на протоке.5 5,48 0,0992 20 15 93,3-93,1 62 955,3 Ф Антиоксидант - металлическая медь формула изобретения цесса, используют раствор целлюлозы,содержащий 2-4 г/л аскорбиновой ки 55 слоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Пакшвер А. Б. Контроль произ-водства химических волокон. М.,щ "Химия", 1967, с. 607 (прототип). Способ определения степени полиме,ризации целлюлозы из ее раствора в медноамчиачном растворе гидроокиси меди вискозиметрическим методом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения и упрощения проВНИИПИ Заказ 10211/64 Тираж 910 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 а осо 2 д 3 ноо а ЕК" хос 9 Ю 1 о х х о х :б О Цю 3.хо6хо до нх ооО х цоЯ РЯх ."Гох(баоп ою ааоф ЯсЕбЕ 1 6Ю о в х х аи х во х И х х юх нор о д о х б б 1 а с,