Способ определения меди

(54)(5 включа ,компле ролино экстра щее Фо л и чцельюупрощев качпользуреакцию идетельство СССР31/22, 1969.скпа" 1971,ч 16,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ПИСАНИЕ(71) Казахский научно-исследовательский институт минерального сырья(56) 1. Авторское св9234731, кл. 0 012."СЬеппа Апа 11 уУЗ, р.619-631. 01 М 31/22, В 01 Э 11/04 7) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, ющий перевод ее в окрашенное ксное соединение с 1,О-фенант и и кислотным красителем, кцию хлороформом и последуютометрирование экстракта, о т а ю щ и й с я тем, что, с повышения избирательности и ния анализа слоеных объектов, естве кислотного красителя исют тетрабромфлоуресцеин ипроводят при рН 3,4-3,8.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамфотометрического определения медив полиметаллических рудах,Известен способ фьтометрическогоопределения меди с использованиеморганического реагента пикраминэпсилон 11.Недостатком этого способа является невысокая селективность: опреде 10лению меди мешают цирконий, ниобий,палладий, молибден, ванадий, мышьякВследствие этого приходится использовать различные маскирующие вещества - винную, аскорбиновую, лимонную, щавелевую и фосфорную кислоты, хлорид игщ Фторид натрия, ком плексон Ш,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемым результатам является способФотометрического определения меди,включающий образование окрашенногосоединения с 1,10-фенантролиноми кислотным красителем-бенгальской25розой 12,Образующийся комплекс экстрагируют хлороформом из щелочной среды, этому определению мешают оченьмногие элементы, в частности основные компоненты минерального сырья,а также постоянные спутники медисвинец, цинк и кадмий. Реакция становится селективной для меди тольков случае предварительной ее экстрак" 35ции в виде бис"2,9-диметил, 10 фенантролината (неокупроината) меди в среде этилендиаминтетрауксусной кислоты40Цель изобретения - повьшение изби"рательности и упрощение анализа сложных объектов,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения ме"ди, включающему перевод ее в окрашенное комплексное соединение с 1,10 фенаитролином и кислотным красителемэкстракцию хлороформом и послецующееФотометрирование экстракта, в качест 50ве кислотного красителя используюттетрабромфлуоресцеин и реакцию проводят при рН 3,4-3,8.П р и м е р . Навеску 0,5-10 гпомещают в стакан вместимостью 200250.мл, смачивают водой, приливают25-30 мл соляной кислоты (конц,)и слабо нагревают в течение 10 мин,по охлаждении приливают 5-10 мл азотной кислоты (конц.), нагревают до малого объема. После охлаждения приливают при .перемешивании небольшими порциями 257-ный раствор аммиака до выделения гидроокиси железа и 10 мл избытка его, раствор слабо нагревают для коагуляции осадка и фильтруют через неплотный Фильтр, Фильтрат собирают в стакан, Отфильтрованный осадок с неразвернутого Фильтра смывают горячей водой обратно в стакан, в котором провоцилось осаждение, растворяют в 10 мл соляной кислоты и вновь осаждают аммиаком, Фильтруют через тот же Фильтр в стакан с фильтратом от первого осаждения и промывают несколько раз горячей водой. Полученные растворы переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть полученного раствора (2-5 мл), содержащую от О, 1 до 10,0 мкг меди, создают добавлением аммиака рН 3,4-3,8, приливают по О, 5 мл 1 10 И раствора 1, 10-2Фенантролина и 1 10 И тетрабромфлуоресцеина, разбавляют до 10 мл ацетатным буферным раствором с рН З,б, переносят в делительную воронку, приливают б мл хлороформа и экстрагируютмин, После разделения Фаз органический слой фотометрируют на спектроФотометре СФб при 545 нм, Результаты определения рассчитывают по градуировочным графикам, для построения которых отбирают 0,1-10 мкг меди и далее поступают как описано выше при фотометрировании проб, начиная с добавления 1,10-фенантро" лина. Определению меди не мешают практически любые количества щелочных и щелочно-земельных элементов, большие количества германия, висмута, теллура, вольфрама, хрома, индия, галлия, алюминия, бериллия, тория и др которые не способны давать такой реакции с 1, 10-Фенантролином и тетрабромфлуоресцеином, а также свинец, железо, марганец, кобальт, никель, цинк, кадмий, фенантролинаты которых образуются при больших значениях рН (оптимальный интервал рН равен 7-8) Данные об избирательностипредлагаемого способа определения меди с 1,10-фенантролином и тетрабромфлуоресцеином приведены в табл. 1.1096577 Таблица 1 Катион Фактор селективности Катион ФакторселективКатион факторселективности ности 10000 10000 10000 Аммоний Кальций 10000 Калий Бериллий Алюминий 10000 Скандий 10000 Лантан 10000 10000 Натрий 10000 Литий 1000 Молибден Торий 10000 1000 Германий Железо 10000 Кобальт 10000 ЬМарганец 10000 Сурьма 10000 1000 ТеллурВольфрамХром 1000 1000 1000 Индий 1000 10000 Магний ГаллийРудах дльбитизированном граните ЗО СГА, а также рядовых полиметаллических рудах, содержание меди в которых устанавливали также атомноабсорбционным методом (табл.2). Таблица 2 Номер пробы Состав пробы Содержаниемеди,Е 527-7 529-9 СГА 0,00400,025 Полиметаллическая руда Альбитизированньй гранит (стандартный образец) 0,00310,0033 1195-77 Железная руда (стандартный образец) 1433-78 Варит-полиметаллическая руда(стандартный образец) 0,29 Вольфрамовая руда (стандартный образец) 1718-79 0,24 Методика применена для определения меди в стандартных образцах и пробах минерального сырья: барит - полиметаллической %1433-78, вольфрамовой 91718-79, железной 91195-77 Никель 10000 Свинец 10000 Серебро 10000 Висмут 10000 Цинк 1000 Ванадий 1000 Кадмий 1000 Палладий 100 Ниобий 100 Мышьяк 10000.1096577 Продолжение табл. 2 Номер пробы Найдено,меди,Е Число 527 7 10 0,0033 17,5529 9 8 0,024 4,0 0,3 83 0,14 70 СГА 1 О 0,0032 3, 2 0,04 83 1195-77 8 0,0020 39,4 0,27 83 1433-78 8 0,24 0,04 30 1718-79 10 0,215 10,4 0,04 30 Составитель Г. ЦойРедактор А. Шишкина Техред М.Тепер Корректор Ю.Макаренко Заказ 3818/33 Тираж 823 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 опре"деле"ний Среднеерасхождениеотносит.7 Лопустимоерасхождениеотносит,7