Способ получения бромистых металлов

Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Дополнительное 22) Заявлено 28127 т. сеид-ву -присоединением эаяв суаарственний СССР по дедам изобре и вткрытиитет 23) Приоритет Опубликовано 21181 Бюллетень Мп 661.846.41(088.8) Дата опубликования описа 1 1,8 2 Авторыизобретения 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТЫХ МЕТАЛЛОВ получении бромисИзобретен логии получе может быть и кой проьмале Известен мистик мет гидроокисей становителя воды Г 1,Недостатк ся затвердев при получени связанное с цемента.техн олей имич 5 броси так ие относится к о е ния бромистых с и спользовано в х еснности.способ получения броаллов путем вэаимодействиметаллов, брома и вос - мочевины в присутств ом этого способа являетание реакционной массыи бромистого цинка,образованием цинкового Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к.предлагаемому является способ пол чения бромистых металлов, включают взаимодействие окиси или гидро- окиси,или карбоната соответствующего металла с бромом в присутствии восстановителей и воды. В качестве восстановителей используют мочевину, цианамид, аммиак, углекислые соединения аммония, оромистый аммоний, формальдегид, цианокислый аммоний, муравьиную кислоту и др. 2.Недостатком известного способаже является затвердевание реак(21) 2898113/23-26 Р)мо - С 01 В 9/04 ционной массы притого цинка.Цель изобретения - устранение затвердевания реакционной массы при получении бромистого цинка.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бромистых металлов, заключающемуся во взаимодействии окиси металла, бромистого аммония и брома в водной среде, взаимодействие осуществляют путем предварительного введения в воду 60-70 бромистого аммония, 45-55 окиси цинка и 45-55ма, а затем добавляют остальное ичество брощстого аммония, окицинка и брома.Кроме того, с целью повышения производительности процесса бром берут в избытке 1,01-1,015, а окись цинка и избытке 1,08-1,10 от стехио метрически необходимого.П р и м е р . В стеклянный реак" тор емкостью 1 л с мешалкой загружают расчетное количество воды для получения насыщенного раствора бромистого цинка. Для органического синтеза требуется водный раствор цинка, содержащий 65-70 основного н щества и имеющий плотность вышеокись цинка бром 50 45 60 45 45 50 65 50 55 55 70 55 75 35 35 60 60 50 50 60 55 70 60 60 70 2,0 г/смЗ. В воде, при включенной мешалке, растворяют 70 бромистого аммония, необходимого для синтеза. В раствор бромистого аммония загружают 50 окиси цинка. Затем дозируют 45 от расчетного количества элементарного брома в течение 20 мин при охлаждении, чтобы температура не повышалась болев +40 С. В полученном растворе бромистого цинка раст.воряют 30 расчетного количества бромистого аммония и затем эагружа О ют оставшиеся 50 окиси цинка. В течение 30 мин дозируют при охлаждении оставшееся количество брома, 20 мин раствор перемешивают и фильтруют пос" ле нагревания до 60-80 ОС. Выход целе вого продукта в вие раствора с удельным весом 2,1 г/см достигает 99,При проведении загрузки реагентов в 3-4 приема или более) производительность реактора снижается в 20 3-1,5 раза, а потери реагентов возрастают в 2-5 раз.Зависимость состояния реакционной массы от количеств вводимых . реагентов приведена в табл.1. 25Как следует из табл.1 при введении реагентов в количествах, выходящих Загрузка реагентов от расчетного количества,эа пределы, укаэанных в формуле соотношений, происходит затвердевание реакционной смеси, выход продукта отсутствует.Изменение порядка введения исходных реагентов также приводит к затвердеванию реакционной массы. Зависимость выхода продукта от величины избытка брома и окиси цинка . приведена в табл.2, причем выход по цинку рассчитан с учетом возврата избытка окиси цинка в следующий цикл синтеза целевого продукта, и бромистый аммоний дозируется без избытка, ввиду его недопустимости в целевом продукте. Как следует из табл.2, при уменьшении избытка брома ниже 1,01, а окиси цинка ниже 1,08 и повышении избытка брома выше 1,015 и окиси цинка выше 1,10, снижается выход продукта.Таким образом, предлагаемый способ позволяет устранить затвердевание реакционной массы при получении бромистого цинка и достигнуть 99-ного выхода продукта по брому и 99,8-99,9-ного по цинку. Состояние реакционной массыТвердеет во 2-ой половинепроцесса Не твердеетНе твердеетНе твердеетТвердеет в начале синтеза Твердеет после загрузки2 пО во 2-ой половине процесса Не твердеетНе твердеетНе твердеетТвердеет в середине процесса882916 Таблица 2 1 Избыток реагентов к стехиометрически необходимому Выход продукта,бром по брому по цинку 1,00 99,8 1,09 98,2 1,01 99,1 99,9 1,09 1,012 1,015 99,9 1,09 99,3 99,9 99,0 1,09 99,7 98,1 1,09 1,02 98,9 1,01 1,05 98,9 99,1 1,01 99,8 1,08 1,01 99,2 99,9 1,09 99,7 1,10 1,01 99,0 99,2 98,8 1,015 1,15 Формула изобретения Составитель Л. Ситнова Редактор Н. Данкулич Техред А,Савка Корректор М. ДемчикЗаказ 10101/25 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная, 4 1. Способ получения бромистых металлов, включающий взаимодействие окиси металла, бромистого аммония и брома в водной среде, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью устранения затвердевания реакционной массы при получении бромистого цинка взаимодействие осуществляют путем предварительного введения в воду 60-70 бромистого аммония, 45-55 окиси цинка и 45-55 брома, а затем добавляют остальное количество бромистого аммония, окиси цинка и брома. 2. Способ по п.1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта бром берут в избытке 1,01-1,015, а окись цинка в избытке 1,08-1,10 от стехиометрически необходимого,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе4 О 1. Авторское свидетельство СССРР 138232, кл. С 01 В 9/04, 1960.2. Патейт СССР Р 8215,кл. С 01 В 9/04, опублик. 1929 (прототип) .