Шприц для ввода проб в хроматограф

(22) Заявлено 04.02,80 (2 ) 2880707/23-25с присоединением заявки РЙ -(53 ) М. Кл. О 01 М 31/08 Геаударетеацвй квинтет СССР ню делам нзебретеннй н отерытнйДата опубликования описания 07,11.81/Специальное конструкторское бюро АН Эс й С Р(54) ШПРИЦ ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В ХРОМАТОГРАФ Изобретение относится к области химического анализа, а более конкретно,к устройствам для ввода проб в аналитическую аппаратуру,Известные шприцы, используемые дляввода жидких и газовых проб в аналити 5ческий аппарат, например хроматограф,содержат пустотелую иглу, корпус ивсасывающий поршень. Кроме того, ушприцев имеются ручка или механизм10для перемещения поршня и. как правило,шкала для визуального наблюдения завеличиной всасываемого. объема. Корпусу большинства шприцев выполнен в видетолстостенного стеклянного капилляра,15По местонахождению набираемой (всасываемой) пробы шприцы можно подразделять на две группы:,проба набираетсяв пустотелую иглу; проба набираетсяв пустотелый корпус. У шприцев первой20группы в качестве всасывающего поршняприменяется тонкая проволока, причемвсасывающим цилиндром является игла.У шприцев второй группы всасывающим цилиндром является корпус шприца, адиаметр поршня, как правило, большечем у шприцев первой группы, Поэтому,объем всасывания их больше. Техническим решением, наиболее близким к изобретению является шприц типа В 11, предназначенный для ввода микрообъемов анализируемого вещества в хроматограф через пробку испарителя. Шприц этот состоит из цилиндрического стеклянного корпуса, иглы и поршня. Игла прикреплена соосно и неподвижно к корпусу при помощи гайки. Игла выпол няет функции элемента, прокалывающего уплотнитель испарителя, всасывающего цилиндра и объема для размещения набранной пробы. Поршнем служит тонкая проволока, движущаяся в игле и прикрепленная своим свободним концом к ручке. Внутри корпуса у заднего конца иглы располагается уплотнитель, через который поршень проходит. Взаимодействие поршня с уплотнителем обеспечи 87945вает необходимое для всасывания разрежение.Конструкция прототипа характеризуется рядом существенных недостатков,С помощью этого шприца нельзя вводитьпробы в горячем, паровом состоянии,невозможно также переводить при помощи шприца жидкую пробу в паровое со"стояние. Кроме того, тонкая игла вовремя прокалывания ею уплотнителя ис- Опарителя часто ломается,Целью данного изобретения являетсяповышение точности ввода парофазнойпробы при высоких температурах.Поставленная цель достигается тем, 5что игла установлена с возможностьюперемещения относительно корпуса шприца в осевом направлении, а в корпусешприца установлен нагреватель.На фиг, 1 показан предлагаемый20шприц в разрезе; на фиг. 2 - разрезА-А на фиг, 1.Шприц для ввода проб в хроматографсостоит из корпуса 1, в котором установлен нагревательный элемент 2, представляющий собой, например, наложенную на фарфоровую трубку проволокусопротивления, Элемент 2 установленна изолирующих втулках 3 и охвачен защитным экраном 4, одновременно выполняющим функцию теплоотражателя. Корпус 1 наполнен термоизолирующим материалом 5, Внутри нагревательного элемента 2 расположена трубка 6, к которой прикреплена игла 7. В трубке 6находится вторая трубка 8. Между кон 35цами иглы 7 и трубки 8 при помощипружины 9 прижат уплотнитель 10 поршня11. Трубка 6 вместе с иглой 7 протянута при помощи гайки 12 к стакану 1340в который помещен барабан 14 для наматывания поршня 11 . Барабан 14 установлен на оси 15 и прикреплен при помощи шпонки 16 так, что обеспечено движение его вдоль оси. Ось 15 имеет насвоих концах рукоятки 17 и 18; Стакан4513 имеет пазы, совмещаемые с направляющими в корпусе . Игла 7 проходит через уплотнитель 19. Нагревательныйэлемент 2 и уплотнитель 19 притягиваются гайкой 20 и фиксируются черезшайбы 21 и 22 при помощи пружины 23.Ход поршня 11 ограничивается шариком24, скользящим в спиральном гнездебарабана 14, а шкала для наблюденияза величиной всасываемого объема нанесена на рукоятку 17. Для удерживания заданной температуры нагревательного элемента 2 имеется ячейка термо 8 4регулятора 25. При помощи кабеля 26со шприцем соединен подготовительныйузел электрического напряжения 27,Устройство работает следующим образом.Предположим для начала, что поршень 11 находится полностью в игле 7.Прокручивая рукоятку 18 по часовойстрелке, поршень 11 наматывают набарабан 14 и тем самым всасывают жидкость или пар через отверстие 28 вполую иглу 7, Передвигая рукоятки 17и 18 в осевом направлении шприца, игла 7 перемещается внутрь нагревательного элемента 2, Когда игла 7 полностьнвтянута в нагревательный элемент 2,отверстие 28 оказывается внутри уплотнителя 19, который предотвращает диффузию атмосферной среды в полость иглы 7 к находящейся там пробе. Если виглу 7 набрана жидкая проба, ей даютиспариться в положении иглы 7 своимнижним отверстием 28 вплоть до уплотнителя 19. Излишек образовавшегосяпара выбрасывается и игла 7 переводится опять в конечное положение в котором уплотнитель закрывает отверстие28. При вводе пробы в испаритель хроматографа, к уплотнителю испарителясперва прикладывают наконечник гайки20, после чегопередвигают рукоятки17 и 18 по направлению ввода и прокалывают тем самым иглойуплотнительиспарителя. Вышеописанные действияпредохраняют иглу 7 от поломок. Выдавливание пробы из полости иглы 7 происходит поворачиванием рукоятки 18 против часовой стрелки. Для промыванияшприца всасывают легко испаряющийсярастворитель и переводят иглу 7 в горячую зону, Вместе с парами растворителя в таком случае вылетают и следыпредыдущей пробы. В зависимости отлетучести анализируемого вещества,нужную температуру нагревательногоэлемента 2 поддерживают при помощитерморегулятора,3Описанная конструкция позволяет вводить в хроматограф пробы, предварительно переведенные в паровое состояние, Это делается без дополнительного сложного оборудования, специально предусмотренного для таких целей. Шприц компактный и применяемый для любого хроматографа, Следует еще отметить, что парофазный способ ввода пробы обладает очевидными преимуществами: поскольку проба отбирается из обьсмаФормула изобретения т,1ЬгСоставитель А. Бочков д Е.Гаврилешко,Корректор Г. Назарова Редактор Н. КоляЗаказ 9709/13 Тираж 910 НИИПИ Государстве по делам изобрет 035, Москва, ЖПодписноекомитета С открытийская наб.,ог ий д. 4/5 ау илнал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, ч 5 8794 ,над герметично закрытой и нагретой до определенной температуры жидкостью, то, находясь в паровом состоянии, она существенно меньше насыщена веществами, которые могут быть растворены в жидкости; возможен отбор и ввода пара с объема над твердым телом; возмо-.з жен вдод проб примерно в 10 раз меньшей величины, что особенно важно при работе с капиллярными колонками; пре дотвращены нежелательные удары давления от испарения жидкой пробы в испарителе. 1, Шприц для ввода проб в хроматограф, содержащий корпус, иглу и пор 58 6шень, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности ввода парофазной пробы при высоких температурах, игла установлена с возможностью перемещения относительно корпуса шприца в осевом направлении, а корпус шприца снабжен нагревателем. 2, Шприц по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, а целью предотвращения диффузии окружающей среды в отобранную пробу, на нижнем конце шприца установлен упругий уплотнитель для перекрытия отверстия иглы. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Каталог фирмы "5 с 1 епй 1 с 61 азз Епц 1 пеег 1 пф, Австралия, 1976, с. 14,