Способ ввода жидких проб в газовый хроматограф

(51 с присоединением заявки М -1 0 Ьеудерстюный комите СССР е даве изобретений3) Приорите публиковано 07,1 1.81БелДата опубликования описани тень М 4107.11.81 3) УДК 543.544) заявитель 54) СПОСОБ ВВОДА ЖИДКИХ ПРОБ В ГАЗОВЫЙ ХРОИАТОГРАФ Изобретение относится к области приборов физико-химического анализа точнее к способам введения жидких проб в газовый хроматограф,Известно, что процесс ввода проб складывается иэ отбора, доэирования и впрыскивания, причем доэирование одна из основных операций, определяющая сходимость результатов анализа. На практике наибольшее распространение получил способ введения проб с помощью шприцев, где дозирование производится путем различного перемещения плунжера. Такой способ не дает высоких результатов сходимости из-эа постоянного износа поверхностей и плохо поддается автоматизации, Лучшим в этом смысле является способ введения пробы, в котором дозирование пробы осуществляется с помощью цилиндра с углублением, в котором проба неизменяемого объема переносится иэ емкости через герметизирующую прокладку в испаритель 11 . остатком извест го способа яв димость доэиляется малая воспроизв рования, обусловленная лублении цилиндра оста дыдущей пробы,Наиболее близким по тем, что в угтся часть преехнической еэультату к яется способ тй хроматогобы жидкостивыдавливания и достигаемоемому способуких проб в газючающнй оночную емдоэировоазового хроматоелем 21 .татком известно му явл редлавода жидаф, вклдоэир тбор п кость и чной ем пробырительвытесни сти в исп фа газомпособа,ется мао принятого п тотип явлмость доэ вания вколичеств лая воспро особеннос в ти прости (0,1елью изобре воспроиэ вводе малькл и меньш ся повыя явля ости д обеспе способ те зировани аэанная цел что предлож роб в газов ь вает ввода жидграф, вклютем ких ы хром87945чающий отбор пробы жидкости в дозировочную емкость и выдавливания пробыиз дозировочной емкости в испарительхроматографа газом-вытеснителем, вкотором, согласно изобретению, в качестве газа-вытеснителя используютводород, выделяемый в результате электролиза раствора серной кислоты, причем величину дозы жидкости регулируютпутем изменения тока и/или времениэлектролиза.На чертеже представлена принципи/альная схема устройства для осуществления способа.Целью изобретения является способвведения жидкой пробы, обеспечивающий сходимость абсолютных значенийвысот пиков не хуже 17, регулированиевеличины дозы, а пределах 0,05-10 мкл,легко управляемого и калибруемого,хорошо сопрягающегося с автоматической системой ввода.Устройство содержит сосуд 1 с впаянными электродами 2, между которымирасположено пористое стекло, пропитанное электролитом 3. Сосуд имеет отсек, разделенный проницаемой для газамембраной 4, с анализируемой жидкойпробой, и краны 5 для ее замены. Сосуд через электромагнитный клапанкран 6 сообщается с капилляром.7,имею-щим ответвление с таким же клапаномкраном 8 для подачи газа-носителя.Электроды 2 подключаются к регулиру -емому источнику 9, Краны 6 и 8 и источник тока управляются от реле вре 35. мени 10,Когда от реле времени приходит сигнал управления кран 6 открывается и,одновременно, включается источник тока 9 (краны 5 и 8 закрыты). Выделяю 40щийся в результате электролиза водород вытесняет жидкость в канал капилляра. Количество вытесненной пробы бу 7 4дет тем больше, чем больше ток электролиза и время уставки реле. Послеэтого реле выключается, отключаетсяток, закрывается кран 6 и открываетсякран 8. Поступающий в ответвлениегаз-носитель выталкивает жидкую пробу в испаритель. Способ включает следующие операции: введение иглы в резиновое уплотнение испарителя, установку величины тока и уставки реле времени, вытеснение пробы в канал капилляра водородом, впрыскивание пробы,замена пробы в сосуде.Опыт показал, что предлагаемый способ позволяет получить величину сходимости абсолютных значение высот пиков не более 0,57. при этом объем вво -димой дозы регулировался от 0,05 до15 мкл. Процесс ввода при этом производился автоматически,Формула изобретенияСпособ ввода жидких проб в газовый хроматограф, включающий отбор пробы жидкости в дозировочную емкость и выдавливание пробы из дозировочной емкости в испаритель с помощью газавытеснителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости дозирования, в качестве газа-вытеснителя используют водород, выделяемый в результате электролиза раствора серной кислоты, причем величину дозы жидкости регулируют путем изменения тока и/или времени электролиза.Источники информации,принятые во внимание йри экспертизе 1. Патент США Р 3401565,кл. 73-422, 1966. 2. Патент США 9 3626761,кл . 73-422, 1971 прототип) .879457 Редакт аказ 9709/1 ираж 910 Государствделам изобрМосква, Жсноетета ССС о ВНИИПИ ного ткрытий наб., д. 4 и ениРауш 3035 к П "Патент" г. Ужгород, ул. Проектна Составитель 3. СкорняковКоляда Техред Р.Олиян Корректор Г, Назаров