Способ получения углеродного ионообменника

Соеэ СоветскмкСоциалистическиереспублик ОПИСАНИЙ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 869804(22) Заявлено 03.01. 77 (21) 2437476/23-26с присоеаинением заявки Рй -Опубликовано 07.10.81Бюллетень М 37Дата опубликования описания 09. 10. 81 вф делен изобретений н вткрытнй(53 у УДК .661, 183. .12(088.8) А. Н. Завьялов, Л. М, Ефимов, А. Г,.Бурмиетров Д.Н.Стражеско,И. А. Тарковская, 3. Д. Дуля и Т, Х.1 ОрловаЦентральный научно-исследовательский и 6 роектщй институтлесохимической проьыщленности и Институт физическойхимии им. Л. В. Писаржевско(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО ИОНООБМЕННИКА Изобретение относится к способамполучения углеродных сорбентов, вчастности углеродных сорбентов с ионообменными свойствами, и может бытьиспользовано в процессах очистки реактивов и рассолов хлорного производства и ядов электролиза, а такжепри получении веществ особой степе"ни чистоты,Известен способ получения ио,.ообмеиных материалов, включающий синтез ионоабменников с помощью реак"ций полимериэации и поликонденсацииорганических мономеров, в результатакоторых получают селективные ионообменные смолы 1,11,Однако полученные ионообменные смолы не обладают достаточными термостойкостью (,не вьппе 13 дфС ), химичес" кой и радиационной устойчивостью, отличаются низкой скоростью обмена, низкой прочностью связывания ионов тяжелых металлов, дороги. Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения ионообменных материалов, включающий окисление активированного древесного угля влажным воздухом, подаваемым со скоростью 5 л/ч на 1 г угля, в течение 25-30 ч,при 410-430 С 1 21.Этот способ характеризуется низким выходом целевого продукта (,менее 507) и низкой избирательностью поглощения катионов переходных метаплов иэ растворов. Целью изобретения является получение углеродного ионообменника на основе древесного угля, избирательного по отношению к катионам переходных металлов, например железа и меди.Цель достигается.тем, что при получении углеродного ионообменника путем окисления древесного угля при повышенной температуре продукт после окисления подвергают термообработке и повторному окислению..в кварцевый реактор внутренним диаметром 60 мм и высотой 450 мм и проводят термсобработку в тигельнойпечи в течение 60 мин при 600 С. Затем продукт охлаждают и снова окисляют при условиях, описанных вышее, нопри 310 С и в течение 120 мин. Полуочают 215 г ионообменника (выход 86% 10 со статической ионообменной емкостью2,2, мгеэкв/г и избирательностью85,5%.П р и м е р 2. Древесный угольприготавливают, окисляют и проводттермообработку, как в примере 1, стой лишь разницей, что термообработку ведут при 450 С, а повторное окис-,оление - при 290 С. Получают 2247 гпродукта выход 89,9% 1 со статическойионообменной емкостью 2,0 мг экв/ги избирательностью 44,0%. 9804 Отличительными признаками способа являются термообработка окисленного древесного угля и его повторное окисление.Предпочтительным является осуществление термообработки при 450-700 С, а повторного окисления при 290-300 С .Технология способа состоит в следующем.Уголь из березовой древесины измельчают, окисляют воздухом,при 280- 300 С до статической ионообменнойоемкости 0,5-0,8 мг экв/г, Полученный ионообменник подвергают термообработке в тигельной печи при 450- 700 С. Затем продукт охлаждают и снова подвергают окисле:Йю при усло виях, описанных выше, или при 310 С.Наилучший эффект достигают при тем пературе термообработки ионообменника 600 С (пример 1).Для получения избирательного ионообменника с максимальным выходом,температура термообработки должна быть 450-700 С.Повторное окисление при температуре на 10-30 С вьппе первоначальнойотемпературы окисления способствует интенсификации этого процесса и увеличению статической ионообменной емкости ионообменника, Если температуру при повторном окислении оставить такой же, что и при первоначальном окислении, то процесс протекает очень медленно, Повышение температуры при повторном окислении более чем на 30 фС приводит к возгоранию ионообменника, что резко .снижает выход целевого продукта и повышает его золь ностьП р и м е р 1, Древесный уголь, полученный из березовой древесины при конечной температуре пиролиза 450 ОС, измельчают до гранул размером 2-3 мм. 250 г измельченного угля насыпают 1 явным слоем высотой 5 мм на противень из плотной сетки размером 420 х 380 мм, который помещают в термостат, где поддерживают температуру 280 С. В термостат непрерывно подаютовоздух со скоростью 8 л/ч на 1 г угля. По истечении 5 мин противень вынимают. Получают 250 г продукта со статической ионообменной емкостью (по 0,1 н, раствору едкого натра/ 0,8 мг экв/г и избирательност ю к катионам переходных металлов ( к ионам меди) 21,0%. 25 30 35 40 45 50 55 П р и м е р 3. Древесный уголь подготавливают, окисляют и проводят термообработку, как в примере 1, с тойлишь разницей, что продукт окисляютдо статической ионообменной емкости0,5 мгф экв/г термообработку ведут при700 С, а повторное окисление - при310 оС. Получают 205,5 г продуктавыход 82,2% со статической ионообменной емкоствю 1,0 мг экв/г и избирательностью 84,9%.Предложенный способ позволяет повысить избирательность углеродныхионообменников в 2-4 раза по сравнению с известными ионообменниками.Углеродные ионообменники, получаемые по предложенному способу, в десятки раз дешевле селективных синтетических ионообменных смол и значительно превосходят их по таким свойствам, как термостойкость ( 300 фС),химическая стойкостф (стоек в кислыхи щелочных средах и во всех известных растворителях), радиационная устойчивость (при дозе облучения 3,5 ф.10 рад статическая ионообменная емкость не изменяется) , пористость(80%1,Технология получения избирательных углеродных ионообменников на основе древесного угля исключает образование сточных водЛиквидация ионообменника послеистечения срока эксплуатации не вызы.вает трудностей, так как сгорает ондо двуокиси углерода и воды беэ образования вредных ядовитых веществ .869804 6ведут при 450-700 еС, а повторное окисление - при 290-330 фС. Составктель в. ВиноградоваРедактор 3, Бородкина Техред Х.Иаточка Корректор Г. Огар Заказ 8701/10 Тирав 570 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ получения углеродногоионаобменника путем окисления древесного угля йри повцщенной температуре,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с.целью повышения избирательности ионообменника к катионам переходных металлов, преимущественно меди, продуктпосле окисления подвергают термооб Оработке и повторному окислению,2. Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что термообработку Источники информации,принятые во внимание прн экспертизе1. Херинг Р. Хелатообразующие ионообменники. М., "Миру 1971 у с279.2. Тарковская И. А ГорбенкоФ.П.,Шевченко С. И. Очистка реактивов высокоизбирательным катионообменником -окисленным углем. - "Метода анализа1 химических реактивов и препаратов",1967, У 14, с. 28-33 (прототип).