Способ получения неорганического сорбента

Союз СоаетсннхСоциалистическихреспублик ОПИСАНИЕ ИЗОВРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИ ТИЛЬСТВУ а,865383но делам изобретений и открцтнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СОРБЕНТА3Изобретение относится к синтезу неорганических сорбентов и предназначено главным образом, для получения кислото. стойкого сорбента на основе фосфата ниобия.Известен способ получения мелкокристаллического фосфата ниобия обработкой аморфного фосфата ниобия смесью концентрированных фосфорной и серной кислот при 50-80 С 11.Наиболее близким к предлагаемомуто по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфата ииобия взаимодействием водных растворов ниобвта калия и фосфата натрия,3 промывкой образующегося гелеобразного осадка, гранулированием его, наптзимер, методом сушки (при 50-100 оС) 21,Однако невысокая химическая устойчивость сорбента в растворах минеральных кислот, например азотной (убыль фосфора от 1,4 до 2,2%), приводит к уменьшению сорбционной емкости в процессе эксплуатации сорбента, услджняет дальнейшую 2химическую переработку фильтрата и делает невозможным использование сорбента в многоцикличных производных процессах.Кроме того, сорбционные показатели в отношении полизарядных катионов (К(0,21 + 0,51)10) недостаточно высоки.Цель изобретения - повышение химической устойчивости и сорбционной способности к полизарядным ионам.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сорбента путем взаимодействия ниобий = и фосфа 1 содержащих реагентов, промывкой осадка, гранулированием, сорбент после гранулирования подвергают термообработке при температуре 700-9000 С.При прокалке повышается степень кристалличности фасфата ниобия. Это приводит не только к увеличению химической устойчивости сорбента, но. и, как ока 3 алось, к улучшению его сорбционных свойств.При прокалке фосфата ниобия максимум сорбционной способности по отношениюз 865383к поливалентным катионам приходится на риментальные данные о влиянии термообтемпературу 80 С С, что связано с изме- работки на сорбцию плутония (1 У) из пением пористой структуры образца притермообработке, Соответствующие экспе- в табл. 1. Таблица 1 2 т 9 2 тЗ От 2 От 02 От 05 От 06 От 1 5 т 7 20 тО 14 т 2 КоэффициентраспределеК 10 Поскольку состав получаемого по предлагаемому способу сорбента характеризуется мольным отношением Р".М 1 т желательно, чтобы исходным материалом прид прокалке служил фосфат ниобия с мольным отношением Р:Ме=1, В этом случае выход побочных продуктов (пирофосфатов при избытке фосфора или пятиокиси ниобия при его недостатке) будет минимальныи. Таэо кой аморфный продукт стабильно получается при осаждении фосфата ниобия из растворов фосфатных комплексов ниобия в 3- 7 М минеральной кислоте.Возможно проведение дополнительной обработки прокаленного материала растворрм азотной кислоты, которая обеспечи вает отмывку сорбента от побочных продуктов прокалки, в результате чего до минимума сводится содержание компонентов4 О сорбента (фосфора, главным образом, и ниобия) в рабочих растворах.Предлагаемый способ получения фосфата ниобия не дает отходов, поскольку в процессе прокаливания не образуются побочные продукты. Способ прост в аппа 45 ратурном оформлении, не требует дорогостоящего оборудования и может быть легко автоматизирован.Применение фосфата ниобия, полученно- . го по предлагаемому способу, предусматривает более интенсивную технологию извлечения и концентрирования полизярядных катионов, т.е. позволит увеличить эффективность производства при одинаковой загрузке сорбента в 50-100 раз, поскольку коэффициент распределения увеличивается более, чем в 20 раз. Использование фосфата ниобия в многоцикличных процессах(5 циклов) позволяет сократить удельныйрасход сорбента на единицу продукции неменее, чем в 5 раз,Повышение химической устойчивостисорбента позволит проводить сорбцию изкислых растворов.П р и м е р. Аморфный фосфат ниобия с атомным отношением Р; РЬ,01,гранулированный методом замораживания,прокаливают в течение 2 ч при 800 С.оСвойства сорбента приводятся в табл.2, которая иллюстрирует химическую устойчивость и изменение сорбционныхсвойств сорбента, синтезированного попредлагаемому и известному способам впроцессе фильтрации раствора азотной кислоты (2 моль/л) через колонку с сорбентом.Убыль фосфора из сорбента и изменениеего свойств определяются следующим образом.В термостатируемыу колонки (при. о60 С) загружают навески сорбента (около 1 г) и через них пропускают 2 МНттО 3 со скоростью 4 колоночных обьемав час.После пропускания каждых 100 колоночных объемов раствора (один цикл)элюат анализируют на содержание фосфора, и рассчитывают убыль фосфора изсорбента а(, т %). Незначительная частьсорбента удаляется из колонки (около50 мг), промывается водой и поступает на изменение коэффициентов распределения Рр (1 У) из 1 М НМО в статических условиях при концентрации ме.алла 1,0 т 10 г-ион/лт температуре 25 Си времени контакта фаз 48 ч.,13 0,1 0,5 0,02 0,1 0,9 1,6 ю щ и й с я тем, что, с целью повышенияхимической устойчивости и сорбционной5способности к полизарядным ионам, сорбент после гранулирования подвергают тер жймообработке при температуре 700-900 С.Источники информации,мание при экспертизе% 3418072,свидетельство СССРС 01 В 25/26, 1967. Сорбент, получеспособу, можно испличных процессах. й по предлагаемом овать в многоцикт е б Формула и принятые во вни 1. Патент США кл. 23-231968 2. АвторскоеСпособ полученбента путем взаимфосфатсодержащихосадка и гранулиро орич еского ниобий- , промыв тли ч ия неорган одействия реагентов ванием, о кой аСоставитель К. Ягунов .едактор Н. Альшина Техред А,Бабинец Корректор Ю. Макаре Тираж 570рственного комитета СССбретений и открытий, Ж, Раушская наб одни сное каз 7924/13 ВНИИПИ Госуда по делам из 113035, Москв