Способ определения микроконцентраций серусодержащих газов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сотов СоаетскмкСоцмалкстическмаРеспублик(5) М. Кл. Ь 01 Й 31/08 С 01 В 17/00 Ъоудерстоолкьа комнтет АССР ао делам лзобретоинй и еткрмтлй(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОНЦЕНТРА(ИЙ СЕРУСОДЕРЖАШИХ ГАЗОВ Изобретение относится к способам анализа газов в бинарных и сложных газовыхсмесях,Газоанализаторы на основе изобретениямогут быть использованы для анализа загрязнений в воздушном бассейне, а также5для аттестации серусодержащих газовыхсмесей,Известен способ определения сероводорода в смеси в котором анализируемуютОпробу после хроматографической колонкипропускают через реактор, сероводородпри 750-850 С разлагаегся на серу иводород, последний детектируется 1Недостатками метода являются сложтйность и неэкономичность, обусловленнаявысокой температурой реактора. Высокаятемпература газа-носителя значительноснижаег максималыто возможный детектор, что уменыпает чувствительность определения.Известен способ анализа серусодержатиих газов, включающий подачу горючегогаза (паров метанола) на каталитический элемент, ввод анализируемого газа и измерение уменьшения термоэффекта реакции с применением электрической схемы компенсацйи (2.Известный способ характеризуется недостатками.Нагрев катализатора до высокой температуры приводит к снижению его чувствительности зс отравлению и, таким образом, к снижению чувствительности анализа. Повысить чувствительность анализа путем снижения температуры в известном способе невозможно, тек как применяемый катализатор не приводит реакцию окисления метанола из-.за недостаточной активности.Постоянное контактирование анализируемого газа непосредственно с поверхностью иэмер игельного термочувствительного элемента приводит к изменению характеристик элемента, изменению чувствительности и снижению точности анализа.Обусловленная указанным недостатком погрешность не может быть своевременно72 Адозатор 1 на хроматографическую .колонкус полисорбом 2, на реактор 2 и, далее,через поглотители 4 и 5 с аскаритом иперхлорагом магния соответственно в разделительную колонку 6 с углем АГиизмерительную камеру детектора 7. В реакторе основная часть водорода окисляется, а пары воды улавливаются в поглогителе 5. В сравнительную камеру черезкомпенсационную колонку 8 поступает поток воздуха. Разбаланс схемы детекторакомпенсируется.Анализируемая проба вводится краном,доэатором в поток носителя, поступает вреактор с палладиевым катализатором,отравляя его, и освобождается ог сероводорода в погпотителе 4. Водород переносится в колонку 6, сформированный пикдетектируется,Выла пика пропорциональна концент:"юрации сероводорода в пробе. Растянутостьзаднего фронта пика обусловлена процессом восстановления активности катализатора, об окончании которого и готовностикатализатора к следующему анализу судят по восстановлению нулевого уровнясигнала детектора,Параметры опыта: расход газа-косителя 20 мл/мин, начальная (в отсутствиисероводорода) степень окисления водорода 92%, ток детектора 180 мА, высотаслоя палладиевого катализатора 10 мм,начальная температура катализатора 21.Использование предлагаемого способаанализа серусодержащих газов позволяетпо сравнению с существующим способомповысить чувствительность измерения(Нля 60 а до 1,10 %, для Н 25 до2.10 %), г.е, анализировать содержа ние указанных газов ниже уровня их предельно допустимых кащентраций в воздухе при обеспечении высокой точности из .мерения (не ниже 2%). 3 8620обнаружна и устранена, так как анализприводится без контроля активности катализатора.Целью изобретения является повышениечувствительности и точности анализа,5Поставленная цель достигается тем,что в известном способе определения микроконценграцией серусодержащих газов ввоздухе, включающем подачу горючего газа на катализатор, ввод анализируемогогаза и последующее детектирование, в качестве газа и одновременно газа-носителя используют 0,5-1,2 Уо-ную водородвоздушную смесь,Кроме гого, анализируемый газ в поток газа-носителя вводят периодически иизмеряют увеличение концентрации водорода после слоя катализатора; активациюкатализатора осуществляют путем пропускания газа-носителя с той же концентрацией и при той же температуре, что и прианализе.Использование 0,5-1,2 Уо-ной водородвоздушной смеси в качестве горючего газа и одновременно газа-носителя позволяет проворить реакцию окисления при низкойтемпературе, где чувствительность катализатора к отравлению (а следовательно ичувствительность анализа) наибольшая, Йискрегный ввод анализируемого газа впоток газа-носителя позволяет проводитьанализ с контролируемой активностью катализатора (активность считается неизменной, если после отработки сигнала нулеваялиния детектора остаегся на прежнем уров 3не), г,е. обеспечить постоянную чувствительность и точность измерения. Измерение после слоя катализатора увеличенияконцентрации водорода, газа с резко выраженными свойствами, позволяет осуществлять высокочувствительный анализ любымстандартным детектором, осуществлениеактивизации катализатора газом-носителемпри тех же параметрах, что и при анализе,упрощает измерение серусодержащих компо 45нентов,П р и м е р, Проводят анализ микроконцентрации сероводорода путем вводапробы в поток 1,1%-ной водород-воздушной смеси на хроматографической колонке56и палладиевом катализаторе (приготовленный способом по авт. св, % 279597) иизмерения увеличения концентрации водорода после слоя катализатора гермохимическим детектором.Схема установки, поясняющей опыт,праюдена на чертеже,Смесь 1,1% водорода +воздух с регулируемым расходом поступает через кранФормула изобретения1. Способ определения микроконцентраций серусодержащих газов в воздухе, включающий подачу горючего газа на катализатор, ввод анализируемого газа и последующее детектирование, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, в качестве горючего газа и одновременно газа-носителя используют 0,5-1,2%-ную водород-воздушную смесь.2;Способпоп. 1,отличающ и й с я тем, что анализируемый газ вМ 207поток газа-носителя вводят периодинескии измеряют увеличение концентрации водорода после слоя катализатора.3, Способ по п. 1, о т л и ч а ю. Авторское свидетельство СССРш и й с я тем, что активацию катализа- З М 561132, кл. Ь 0114 31/08,тора осушествляюг путем пропускания 11,12.76,гюа-,носителя с той же концентрацией ипри той же температуре, что и при анализе. 2 Ь Источники информации,принятые во внимание при экспертизе2. Патент Великобритании М 1437075,.кл, З 01 Й 25/30, 1974 (прототип)Составитель Т. Гордеевадактор Н, Ахмедова Техред М,Рейвес Корректс Тираж 907 Подписноеенного комитета СССРний и открытий5, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 653 ВНИИ по д 113035И Государств лам изобрете Москва, Ж 3 Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проекта