Способ определения растворимости нитридов в жидких металлах и сплавах

Союз Советскни пистическивспубпнк ИИДВ АВТОРС(5)М. Кл. С 01 й 33/20 22) Заявлено 06,01. 78 (2 ) 2569223/23 2 с присоединением заяв еквте 3) Прнорнте еерпэебретевктераткЯ Опубликовано 30 81 Ьюллете 5 2 УЛК 669 05, .541,(088,8) та опубликования описания 31.08+ ъ, Окороков 72) Авторы изобретен ва:и Г. Соко уровой, С.Трудового Красяьский институтрдина Цент науч льныи орденАСТВОРИИОСТИТАПЛАХ И Недостатки способа связаны с трудоемкостью, возможным получением завыщенных результатов вследствие необходимости пересыщения для зарождения вжидком металле новой нитридной фазы,Известен способ определения растворимости нитридов - метод закалки,заключающийся в том, что порцию металла, помещенную на таблетку или втигель иэ нитрида изучаемого нитридобразующего элемента, нагревают дозаданной температуры и выдерживают ватмосфере азота. Отбирают пробы металла и закаливают их или закаливают сам металл, затем определяют концентрацию нитридобоазующего элемента химическиманализом (2Однако метод з о-хив и сит ся к ретение о м матери ким исслед а мож рж е асса,а та ь но непосредст вать состо нитрндом име того, в е р азоо оце вердевани содержани зот быть использовано при разхнологии выплавки азотсодей аустенитного и ферритногталей с ннтридным упрочнениже сталей н сплавов с минимодержанием азота. Известен способ определения услотО вий образования нитридов методом Сивертса, заключающийся в том, что металл, содержащий нитридобразующий элемент, нагревают в атмосфере азота. до заданной температуры, насыщая его азотом. Ступенчато изменяют давление азота и измеряют калщое его равновесное значение при заданной температуре. Строят зависимость количества поглощенного азота жидким металлом, содержащим нитридообраэующий элемент, от корня квадратного иэ давления азота и по излому на зависимости определяют условия образования нитридов 1 . акалки не позволяет ходе опыта фиксировновесия металла с разным азотом. Кросе олаждения и эата возможно изменение а точность определе, Рм%омгде А =2 В ния концентрации нитридобраэующего элемента химическим анализом невелика.1 сль изобретения - повышение точности определения растворимости нитридов непосредственно в ходе опыта и снижение трудоемкости.Поставленная цель достигается тем, что нагревают таблетку или тигель иэ нитрида исследуемого нитридобразующего элемента до заданной температуры при постоянном давлении азота,выдерживают до установления равновесия газообразный азот - нитрид, которое контролируют постоянством показаний измерительной бюретки во времени, На таблетку или в тигель после установления равновесия помещают порцию металла (или сплава). Выдерживают до установления трехфазного равновесия жидкий металл (или сплав) - нитрид - газообразный азот.Бюреткой измеряют количество азота, выделившегося в результате реакции растворения нитрида в жидком металле (или сплаве), и по .нему рассчитывают концентрацию нитридобразующегося элемента по формуле М М . - атомные веса азота и нитМ 4 ридобразующего элемента 3 И - масса навески металла или Ме сплава, г; К - константа равновесия йчисленно равная растворимости азота (мас,7 в жидком металле или сплаве; р - параметр взаимодействия й первого порядка; ДМ - объем выделившегося азоЬм та, см й - газовая постоянная, (В=4Т - температура азота в бюретке, К;- концентрация нитридобразующего элемента, мас.7.Контроль момента трехфазного равновесия постоянством показаний измерительной бюретки обеспечивает надежность экспериментальных результатов,Способ позволяет определить концентрацию нитридобраэующего элемента в1 О жидком металле или сплаве в ходе опыта не прибегая к химическому анализу,снйжает трудоемкость эксперимента иповьппает точность экспериментальныхданных, Для получения температурной15 зависимости растворимости нитрида исследуемого нитридобразующего элемента температуру жидкого металла ступенчато повышают и фиксируют трехфазноеравновесие жидкого металла или сплаО ва с нитридом и газобразным азотомизмерительной бюреткой для каждой температуры.П р и м е р. Проведены эксперименты по определению растворимости нит 5 рида титана в жидком никеле, Спрессованную таблетку нитрида титана помещают в тигель из двуокиси циркониятаким образом, чтобы дно тигля былозакрыто таблеткой. После установления3 О равновесия нитрида с газообразным азотом при давлении 576 мм рт,ст. и температуре 1537 С в тигель сбрасывают порцию никеля весом 1,1675 г.Нитрид титана растворяется в никеле. Количествоизбыточного азота фиксируют измери 35тельной бюреткой.Достижение равновесияникеля с нитридом титана и газообразным азотом к нтролируют постоянствомпоказаний измерительной бюретки вовремени. Применительно к никелю и нит 40риду титана основная формула имеет вид-Е 1 т 1,ОТ 1 =Ь+с О 4МД А ООгде С 1: " + Ъ=с:1- А кй 1Результаты опыта и расчет концентрации титана представлены в таблице,859922 61 родолжение,блии 1,4 % 6 7 Я 1666 15,2145 0,3018 1,346 3,73 1,620 1,394 0,2029 3,761 1693 16,9533 0,3051 1,2641 4,14 1,673 1,438 0,2001 4,177 1745 20 д 3936 Од 3076 1 д 5208 4 д 94 1 д 772 1 д 520 Од 1949 4 д 992Ь 3, 41,1- концентрация титана, рассчитанная беэ учета растворимостиазота по формуле: а Т 11= Ь,/лТаким образом, способ позволяет1 АЕмй 1еделить равновесную с металлом иообразным азотом концентрацию нит- рд дч,образующего элемента непосредст где А=2 М ф в1 т атомные веса азотаи нитридобразующего элементамасса навески металла или 20 сплава, г;константа равновесия, численно равная растворимостиазота(мас.7) в жидком металле или сплаве;параметр взаимодействияпервого порядка;объем выделившегося азота,см 3;газовая постоянная ( В = 82,0,53 атм/см/град моль); АЧим В, Т - температура азота в бюретке, К;- концентрация нитр добразуюГ щего элемента, мас,й,1, Морозов А. Н. Азот и водород в стали,М "Металлургия", 1968,2. Триполпитов А, И. и др. "Известия Вузов", Черная металлургия, 1969, У 5, с. 57-61,Составитель А, ШигаревРедактор Ю. Середа Техвед З,фанта Корректор М. Немчик Заказ 7538/67 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская иаб.д д. 4/5д д РФилиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,4 опргазридвенно в ходе опыта, не прибегая к химическому анализу, что снижает трудоемкость эксперимента и повышает точность экспериментальных данных.Формула изобретенияСпособ определения растворимости нитридов в жидких металлах и сплавах, включающий помещение порции металла (или сплава) на таблеткч или в тигель из нитрида исследуемого элемента,нагрев и выдержку в атмосфере азота при заданной температуре металла(или сплава) с последующим определением концентрации нитридобразующего элемента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,. с ЗО целью повышения точности и снижения трудоемкости, нагреву при заданной температуре подвергают таблетку или тигель из нитрида и выдерживают до установления равновесия нитрид - газо 5 образн 1 й азот, а после помещения порции металла ( или сплава) выдерживают до установления равновесия нитридгазообразный азот-металл(или сплав)и измеряют количество выделившегося 40 азота, по его количеству определяют концентрацию нитридобразующего элемен та по Формуле Источники информации,принятые во внимание при экспертизе