Способ получения кормового преципитата

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРМОВОГО ПРЕЦИПИТАТА Изобретение относится к технологИГ производства минеральных солей, исполь, зуемых для подкормки скота и птицы./Известны способы получения кормового преципитата, заключающиеся в обесфто- а ривании экстракционной фосфорной кислоты, полученной при сернокислотном разложении фосфсуиа, солями натрия, отделении кремнефторида сгущением, обработке обесфторенной экстракционной фосфорной19 кислоты (ЭфК) суспензией измельченного , известняка в две стадии, на первой из которых расходуется 70-75% известняка от соотношения СаО/РО= 0,56-0,6 .и осаждается около 2/3 пятиокиси фосфора .15 и основное количество примесей. фильтрат, отделенный от осадка - удобрительного преципитата поступает на вторую стадию, где он обрабатывается остальнымЮ количеством известняка с получением кормового преципитата. После высущиванияпреципитат содержит 42 45% РОСВ,и менее 0,2% фт(ра 11. Недостатками указанного способа явт ляются невысокий выход товарного продукта, низкое качество и плохая фильтруемость товарного продукта.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кормового преципитата путем выделения нитрата кальция вымораживанием из азотно- кислотной вытяжки апатита, обесфторивания фильтрата солями натрия, отделения кремнефторида натрия сгущения, обработки обесфторенного раствора аммиаком при рНЗ с последующим отделением осадка фторидов и фосфатов кальция, редких земель, железа и алюминия от очищенного аммонийнитратнофосфатного раствора (содержание фтора менее 0,5 г/л). Последний обрабатывают раствором нитрата кальция, полученную пульпу доводят аммиаком до рН 4,5 и после агитации фильтруют, После промывки и высушиванияпреципитвт содержит 48% Р О .40 5% СаО и 0,1% фтора. Полнота оса9337 35 ждения Р 0 в преципитат составляет9 с.у"Недостатком известного способа является низкое качество преципитата за счетсодержания в нем Р Ос на 4% ниже теоретически необходимого. Кроме того, фильтруемость пульпы преципитата составляет 18 т/мв сутки.Цель изобретения - улучшение качества преципитата за счет увеличения со Одержания Р 20 усвояемого и повышениепроизводительности фильтрации,Поставленная цель достигается тем,что в известном способе аммиак предварительно вводят в раствор нитрата кальция, поступающего на преципитирование,Причем рН смеси составляет 10-11,П р и м е р 1. Берут два стакана по0,5 л в каждом экстракционной фосфорнойкислоты после выделения кремнефтористыхсолей, содержащей, г/л: Р 0230; 50428; СаО 4,5 и Р 5,4. В оба стакана подают по 180 мл 24%-ного раствора аммиака в воде и получают после ЗО мин агиотации при температуре 70 С пульпу с дрН 4,95, В эту пульпу вводят по 100 млраствора нитрата кальция, содержащего140 г/л СаО и 0,2 г/л Р и агитируют прио70 С в течение ЗО мин. Осадки отделяютфильтрацией и промывают 120 мл водыкаждый, Основной фильтрат и промывкукаждого опыта обьединяют и получают по510 мл раствора, содержащего, г/л:Р 05-170;н 12 юГ 04 ю СаО Оф 8 и804 16,В первый стакан вводят 440 мл указанного выше раствора нитрата кальция,а затем для доведения рН до величины3,5 - 60 мл 247 О-ного раствора Н Н 3 воводе. После агитации при 70 С в течение401 ч осадок отделяют, промывают 350 млводы, высушивают до постоянного весапри 105 С и получают 182 г преципитата следующего состава,/о: РО 47,1;СаО 39,9 и Р 0,1. Извлечение РО впреципитат составляет 99/О от Р 50, посо45тупившего на преципитирование. Производительность фильтрации преципитата составляет 81 т/мссут.Во второй стакан вводят предварительно смешанные 440 мл раствора Са(НО)(140 г/л СаО) и 60 мл 24/о-ного раствора МН в воде (рН смеси. 10,3). Иалеепроделывают ту же процедуру, что и спервым стаканом. Получают 176 г преципитата состава, 7 О: Р 5,05 св 48,9;СаО 40,1 55и Г 0,1. Извлечение РО в преципитатсоставляет 99 О/о, производительность фильграции преципитата 96 т/мсут,4П р и м е р 2. В два стакана помещают навески по 300 г апатита, 610 мл52%-ной азотной кислоты и агитируют при55 С в течение 1,5 ч. После отделениянерастворимого остатка получают по583 мл азотнофосфорнокислого раствора,окоторый охлаждают до 10 С в ванне сольдом и помещают в морозильную камеору холодильника (температура - 15 С) на16 ч. Вымороженный тетрагидрат нитратакальция отделяют фильтрацией на воронкеБюхнера и промывают 230 мл 40/О-ногораствора нитрата аммония. Основной фильтрат и.промывочные водыобъединяют иполучают по 310 мл азотнофосфорнокислого раствора, содержащего, г/л: Р 0360 СаО 39 )Н 22 и Р 23В эти растворы вводят по 26 г солиМаС 03 и агитируют при 40 С в течение 1 ч. После отделения осадков получают по 300 мл раствора, содержащего, г/л: Р 0 360;СаО 37; 1 Чи 23 и Р 6. Вэти растворы вводят по 115 мл 24%-ного раствора аммиака в воде для доведениярН до 3,0 и агитируют при 55 С в течение 1 ч. Полученные осадки отделяютфильтрацией и промывают 80 мл воды, Основной фильтрат и промывочную воду объединяют и получают по 260 мл азотноаммонийнофосфатного раствора (АзАмФР)состава, г/л: Р 0 290;М 6;СаО 22 иГ 0,4,НВ первый стакан подают 35 мл раствора Са (НО), содержащего, г/л: СаО170 и Г 0,3, а затем 40 мл 24//о-ногораствора МНв воде для доведения рНпульпы до значения 4,5, Пульпу агитируют при температуре 60 С. Затем осадокоотделяют фильтрацией, промывают 300 мловоды, высушивают при 105 С до постоянного веса и получают 155 г преципитата составаРО с 15 8 ОСаО40,4 и Р 0,1, Извлечение РО изАзАмфР в преципитат составляет 99%,Производи ельность фильтрации преципитата 18 т/м сут,Во второй стакан подают предварительно смешанные 35 мл раствора Са(МО)(СаО 170 г/л) и 40 мл 24% ного раствора МН в воде (рН смеси 10,6), Лалеепроделывают ту же процедуру, что и спервым стаканом. Получают 151 г преципитата состава,о/О; РО 49,6; СаО 40,6и Р 0,1. Извлечение РО из АзАмфР впреципитат составляет 994, Производительность фильтрации преципитата 29 т/м фксут,Результаты испытаний приведены втаблице.,9 4 ф 0,1 аздельна Предварителое смещен 48,0,1 Раздельная(по известно зотноки гная вь 8 40 жка спос предварительное смешение 9,6 2 0 О,2. Снособпоп. 1, отл ич щ и й с я тем, что аммиак вводя вор нитрата кальция до рН 10-1 бреген ия25 ула сг 1. Спитата, в особ получения кормового прециключающий вымораживание нитция, обесфгоривание полученнойотной вытяжки солями натрия,обесфторенного раствора аммиасутствии солей кальция, отделеа и преципитирование фильгратакальция в присутствии аммиака,а ю щ и й с я тем, что, с целучшения качества преципитата заичения содержания РР усвояовышения производительностии, аммиак предварительно вводятнитрата кальция, поступающегоитирование,Источники информации,принятые во внимание при экспе та кал азотно обработк ком в пр ние осадк нитрагом отли огия минерал1970, т. 2,Е, Тех Химия" 1. Позин М ных солей, Л с. 1033-10.342, Гольдино и полупромышл получения корм А, Л. и дрнные испь тк ния льцийфоспособасфата при- ехнолоений. Огнив. Йо 627,чет ув ового дика емого и п фильтраци менитгии прчег . льно к азотнокислизводства сложиредприягие п/я Апрототип),гной ых удобр-1669,в раствор на прецип 40 Составитель Т, Докшииадактор М, Митровка ТехредМ.Рейвес Корректор ек ПодписССР каз 7463/38 Тираж 445 ВН ИИП И Государственного комитета С по делам изобретений и открытий13035, Москва, ЖРаушская наб,филиал ППП Патент", г, Ужгород ул, Проектн 5 859337 6Из таблицы вгдно что предваригель- за счет увеличения содержания РОГсэное смешение аммиака и раствора нитрата на 1,6-1,8% и производительностькальция, поступающих на преципигирование, фильтрации преципитата в 1,2 позволяет повысить качество преципигата 1,6 раза,