Способ регистрации спектров ядерногомагнитного резонанса и устройство дляего осуществления

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскнк Социапистическия Республик(22) Заявлено 111079 (2) 2826745/18-25 (51)М Кп 6 01 Ы 24/08 с присоединением заявки Ио Государственный комитет СССР ио аеяам изобретений и открытий(73) Заявите Институт торФа АН Белорусской ССР(54) СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ СПЕКТРОВ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯИзобретение относится к технике ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и может быть использовано при конструировании спектрометров ЯМР при исследовании свойств Физико-химических5 объектов.известен способ регистрации спектров ЯМР при развертке частоты, модуляции, причем устройство для его осу ществления содержит блок получения магнитного поля, генератор высокочастотной (ВЧ) мощности, приемник, блок частотной развертки и системы регистрации 11.Однако для регистрации спектров15 ЯМР в твердых телах, где ширина линии составляет 1-100 Гц и более, необходимо обеспечить развертку частоты модуляции порядка нескольких мегагерц (для протонов), что вызывает 20 большие радиотехнические затруднения.Наиболее близким к предлагаемому является способ регистрации спектров ЯМР, заключающийся в наложении на исследуемый образец внешнего магнитно го поля и поля ВЧ-мощности, регистрации изменения ВЧ-мощности при изменении внешнего магнитного поля. При этом способе внешнее магнитное поле модулируется звуковой частотой. 30 Устройство для его .осуществления содержит блок развертки магнитного поля, соединенного с блоком получения магнитного поля в месте расположения образца, находящегося в датчике ВЧ мощностипервый вход которого соединен с генератором ВЧ-мощности, а второй входс блоком получения магнитного поля, выход датчика соединен с системой регистрации, состоящей иэ блока приема ВЧ-мощности, выход которого соединен с блоком усиления с перестраиваемой частотой,выход которого соединен с первым входом синхронного детектора, второй вход синхронного детектора соединен с фазовращателем а выход - с регистратором (23Однако в некоторых случаях образцы содержат целый ряд магнитно-неэквивалентных ядер, которые дают малоинФормативный сйектр при данном способе наблюдения.Из теории ЯМР известно, что в условиях насьацения исследуемого образца с помощью ВЧ-мощности вектор ядерной намагниченности, помимо процессии относительно направления внешнего магнитного поля Д, совершает нутационное движение вокруг направления Й .счастотойв =И,где Г-гидромагнитное отношение наблюдаемых ядер; Н - напряженность магнитной компоненты ВЧ- поля, В системе координат, вращающейся с частотой ВЧ-поля, система - ядерных магнитных моментов характеризуется стационарными уровнями энер 5 гии в эффективном поле Д , расстояние между которыми задается величиной ВЧ-поля и внутренними взаимодействиями в системе ядерных магнитных моментов (локальными полями), Наложение в этих условиях на систему ядерных магнитных моментов дополнительного радиочастотного (РЧ) поля, частота которого удовлетворяет расщеплению между указанными выше уров" 15 нями в эффективном поле Я , изменяет характер движения вектора ядерной намагниченности.Цель изобретения - повышение разрешающей способности и чувствитель О ности при регистрации спектров ЯМР.Поставленная цель достигается тем, что в способе регистрации спектров ЯМР, заключающемся в наложении на исследуемый образец внешнего магнитного поля и поля ВЧ-мощности, регистрации изменения ВЧ-мощности при изменении внешнего магнитного поля, насыщают систему ядерных магнитных моментов исследуемого образца при заданном значении магнитного поля, 30 налагают дополнительное РЧ-возбуждение, частоту, мощность и направление вектора магнитной компоненты которого относительно направления внешнего магнитного поля изменяют до установления минимального поглощения ВЧ-мощности, настраивают блок синхронного детектирования на регистрацию сигнала ЯМР на заданную гармонику и призводят регистрацию спект ров поглощения и дисперсии ЯМР.Для осуществления предлагаемого способа регистрации спектров ЯМР в устройство, содержащее блок развертки магнитного поля, соединенного с 4 блоком получения магнитного поля в месте расположения образца, находящегося в датчике ВЧ-мощности, первый вход которого соединен с генератором ВЧ-мощности, а второй вход - с блоком получения магнитного поля, выход датчика ссединен с системой регистра - ции, состоящей из блока приема ВЧ- мощности, выход которого соединен с блоком усиления с перестраиваемой час. тотой, выход последнего соединен с ,первым входом синхронного детектора, второй вход синхронного детектора соединен с фазовращателем, а выход с регистратором, дополнительно введены генератор РЧ-возбуждения, блок Я изменения частоты, мощности и угла и умножитель частоты, причем выход генератора РЧ-возбуждения соединен со входом блока изменения частоты, мощности и угла, первые три выхода кото рого соединены с третьим, четвертыми пятым входами датчика, а четвертыйвыход соединен с умножителем частоты,выход кбторого соединен с входом фаэовращателя,На чертеже изображена блок-схемаустройства для осуществления предла"гаемого способа.Устройство содержит блоки получения 1 и развертки 2 магнитного поля,генератор 3 ВЧ-мощности, датчик 4 собразцом, генератор 5 РЧ-возбуждения,блок б изменения мощности, частоты иугла, умножитель 7 частоты, фазовращатель 8, блок 9 приема ВЧ-мощности,блок 10 усиления. с перестраиваемойрадиочастотой, синхронный детектор11 и регистратор 12,Радиоспектрометр работает следующим образом.Блок 1 получения магнитного поля,создает в месте расположения образцамагнитное поле заданной величины,Исследуемый образец, находящийся вдатчике 4, насыщают ВЧ"мощностью,поступающей от генератора 3, Генератор 5 РЧ-возбуждения вырабатывает электромагнитные колебания, частоту которых с помощью блока 6 изменяют до получения уменьшения ВЧ-мощности, регистрируемой с помощью блока 9 приема ВЧ-мощности. Затем с по-.мощью блока б изменения угла ориентации вектора магнитной компонентыполучают дальнейшее уменьшение поглощения. Изменяя мощность этого воз"буждения, добиваются минимального поглощения ВЧ-мощности образцом. Затем с помощью умножителя 7 часто ты и блока 10 усиления с перестраиваемой резонансной частотой настраивают синхронный детектор 11 на регистрацию сигнала ЯМР на заданную гармонику, при этом, изменяя фазу РЧвозбуждения фазовращателем.8, добиваются максимального детектируемогосигнала, после чего включаются блок2 развертки магнитного поля и регисттатор 12.Таким образом, регистрируя сигналыпоглощения и дисперсии ЯМР на различных гармониках РЧ-возбуждения,Ополучают информацию о системе ядерных магнитных моментов, что эквивалентно повышению разрешающей способности и чувствительности методаЯМР для малоинформативных спектров.Изобретение может быть использовано при конструировании ЯМР-спектров,для исследования сложных органических объектов в биологии и химии.Формула изобретения1Способ регистрации спектровядерного магнитного резонанса (ЯМР),заключающийся в наложении на иссле/60 Тираж 907ВНИИПИ Государственногопо делам изобретений113035, Москва, Ж, Ра 3 6 Подписно омитета СССР открытий ушская наб., д. 4Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектн дуемый образец внешнего магнитногопсля и поля высокочастотной(ВЧ ). мощности, регистрации изменения ВЧ- мощности при изменении внешнего магнитного поля, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью повышения разрешающей способности и чувствительности при регистрации спектров ЯМР, насыщайт систему ядерных магнитных моментов исследуемого образца при заданном значении магнитного поля, налагают дополнительное радиочастотное (РЧ) возбуждение, частоту, мощность и направление вектора маг" нитной компоненты которого относительно направления внешнего магнитного поля изменяют до установления минимального поглощения ВЧ"мощности, настраивают блок синхронного детектирования на регистрацию сигнала МИР на заданную гармонику и производят регистрацию спектров поглощения и дисперсии ЯМР.2, Устройство для осуществления способа по п.1,содержащее блок развертки магнитного поля в месте расположения образца, соединенного с блоком получения магнитного поля, датчик ВЧ-мощности для облучения образца, первый вход которого сое" динен с генератором ВЧ-мощности, а второй вход - с блоком получения магнитного поля, выход датчика соединен ссистемой регистрации, состоящей изблока приема ВЧ-мощности, выход которого соединен с блоком усиления с 5перестраиваемой частотой, выход которого соединен с первым входом синхронного детектора, второй вход синхронного детектора соединен с фаэовращателем. а выход - с регистратором,о т л и ч а ю щ е е с я тем, что 10 и него дополнительно. введены генератор РЧ-возбуждения, блок изменениячастоты, мощности и угла; и умножительчастоты, причем выход генератора РЧвозбуждения соединен со входом блока 15 изменения частоты, мощности и угла,первые три выхода которого соединеныс третьим, четвертым и пятым входамидатчика, а четвертый выхбд соединенс умиожителем частоты, выход которо го соединен со входом фазовращателя. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Туров Е.А. и др.Ядерный.маг-нитный резонанс в ферро- и антиферромагнетиках М. наукаф, 1969с, 223-226.2. Леше А. Ядерная индукция. М.,ИЛ, 1963, с. 187, 202-209 (прототип)