Способ определения остатковфосфорорганических пестицидов вплодоовощном сырье

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 1849076(23) Приоритет до делам иэаоретеиий и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ фОСфОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В ПЛОДООВОЩНОМ СЫРЬЕ 15 Изобретение относится к экспресс- методу определения остатков фосфор- органических пестицидов в плодоовощном сырье с помощью газовой хроматографии. Метод может быть ис 5 пользован во время технического контроля в консервной промышленности.Известен способ определения остатков фосфорорганических пестицидов в плодовощном сырье, предусмат- .10 ривающий введение исходной пробы в патрон, нагревание, отгонку пестицидов с водяным паром и последующее разделение пестицидов Г 1 Недостатками известного способа являются низкая точность и чувствительность из-за значительных по" терь вещества при "прямом переносе .выделенных с водяным паром пестици дов на пластинку со слоем адсор" бента, а также растекание пятна до размеров больших, чем требуют общепринятые условия хроматографирования..Цель изобретения - повышение точности анализа.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, предусматривающем введение исходной пробы в патрон, нагревание, отгонку пестицидов с водяным паром и последующее разделение пестицидов, нагревание и отгоику пестицидов с водяным паром осуществляют в инжекторе газового хроматографа, при этом проводят одновре-менное накопление пестицидов в начальной части колонки хроматографа, а разделение пестицидов ведут путем повышения температуры колонки до 140-185 ОС, после чего осуществляют обнаружение пестицидов с использованием селективного фосфорноГо детектора.На Фиг1 приведена схема устройстваросуществляющего способ; на фиг.2 и 3-хроматограммы анализа.П р и м е р 1. Плодоовощное сырье (морковь, картофель, сливы и др), в84907которое добавлен трихлорметафос-З,в количестве, не превышающем предельно допустимые концентрации, т.е.1 мг/кг, измельчают, отбирают среднюю пробу в количестве 200-500 мг,помещают в стеклянную ампулу 1, которую с помощью припаянной к ней проволоки 2 и уплотнительной резины 3закрепляют в крышке 4 инжектора ивводят в верхнюю необогреваемую часть 10инжектора 5 (фиг. 1). Крышку завинчивают до полной герметичности системы, что определяется по маномеругазоносителя и по возвращению перасамописца на первоначальную нулевую 15линию.Температуру колонки 6 поддерживают в пределах 80-100 оС. Ампулу спробой продвигают в обогреваемую зону 7 инжектора. При этом происходит 20испарение водяного пара и отгонка сним пестицидов, которые накапливаютсяв начальной части колонки, работающейопри данной температуре до 100 С какнакопитель. Сигналом полного выделеения водяного пара из образца служитснижение давления в линии газоносителя до первоначального значения.После установления рабочего режимагазового хроматографа температуру колонки поднимают до 185 оС, оптимальной для трихлорметафоса-З, при которой происходит эффективное разделение,Анализ проводят на любом газовом 35хроматографе с фосфорным детектором,например "Цвет в 1", со стекляннойколонкой длиной 1 м, диаметром 2 мм.Начальную часть колонки, находящуюся в зоне инжектора и имеющую внутренний диаметр до 6 мм, не заполняютнеподвижной фазой, так как в ней помещают ампулу с пробой. В качественеподвижной фазы используют 1,5 БЕна хромосорбе Ч или ЗХЕ45на хроматоне или другие подходящиефазы. Скорость газоносителя 20-22 мл/мин, водорода 14-15 мл/мин,воздуха 24 л/ч (параметры даны дляхроматографа "Цвет") . Хроматограмма анализа остаточных количеств 6 4трихлорметафосав моркови приведена на фиг. 2.П р и м е р 2. Подготовку образца проводят по примеру 1. В образец пробы вносят определенное количество хлорофоса. Измельчение пестицида осуществляют по примеру 1, Хроматографирование проводят при температурео140 С,.при условиях, перечисленных в примере 1.На фиг. 3 приведена хроматограмма хлорофоса, выделенного из образца вишни.Способ определения фосфорорганических пестицидов может применяться как в научных исследованиях или как экспресс-метод в заводских лабораториях, оснащенных газовыми хроматографами с фосфорным детектором. Чувствительность метода 0,01 мг/кг по трихлорметафосу-З, точность метода 3 - 5 ,Формула изобретенияСпособ определения остатков фосфорорганических пестицидов в плодоовощном сырье, предусматривающий введение исходной пробы в патрон, нагревание, отгонку пестицидов с водяным паром и последующее разделение пестицидов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, нагревание и отгонку пестицидов с водяным паром осуществляют в инжекторе газового хроматографа, при этом проводят одновременное накопление пестицидов в начальной части колонки хроматографа, а разделение пестицидов ведут путем повышения температуры колонки до 140-1850 С, после чего осуществляют обнаружение пестицидов с использованием селективного фосфорного детектораИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Бйабе Е, 1.ебепзш 1 йе 1 Опегзцспцпу цпс 1 Гогзсбцпу. 1969, Т.140,У 6. с.321-329.082/56 Тираж 907 ВНИИПИ Государственног по делам изобретений 113035, Москва, Ж, Подписноео комитета СССРи открытийРаушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент", г Ужгород, ул . Проектная,Составитель С. БелаяРедактор В,Лазаренко Техред Т;Маточка Корректо М. Ша оши Заказ 6