Способ определения степени делигнификациидревесного octatka b процессе кислороднощелочной варки

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОИУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 170879 (2 ) 2809221/28-12 С ПРИСОЕДИИЕНИЕМ ЗаЯВКИ йо(23) ПриоритетО 21 С 7/12 Государстеенный комитет СССР но делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения Э.И,Гермер, Ю.Г.Бутко и И.Д.Майорова Ленинградский технологический институт целлюлознобумажной промышленности(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ ДРЕВЕСНОГО ОСТАТКА В ПРОЦЕССЕ КИСЛОРОДНО- ЩЕЛОЧНОЙ ВАРКИ ЦЕЛЛКЯОЗЫ Изобретение относится к целлюлоз но-бумажной промышленности и может быть использовано при контроле процесса получения целлюлозных полуфабрикатов путем варки лигноцеллюлозного сырья, например древесины, кислородно-щелочными способами.Известен способ определения степени делигнификации древесного остатка в процессе кислородно-щелочной варки целлюлозы путем обработки щелока световым потоком с ультрафиолетовым спектром частот, изменения экстинкции в присутствии щелочйого агента, кислорода или кислородсодержащего газа при повышенных температурах и давлении и оценкй степени делигнификации по величине экстинкции (13 .Недостатком известного способа является невысокая точность контроля степени делигнификации древесного остатка вследствие частичного разрушения лигнина в условиях кислородно" щелочной варки.Цель изобретения - повышение точ" ности контроля.Поставленная цель достигается тем что обработку щелока производят световым потоком в полосе частот 270-282 нм и 260 нм, измерение экстинкции осу ществляют для укаэанных длин волн, а степень делигнификации оценивается по следующей зависимостиЬ)Оаьогде О - экстинкция в максимуме полосы поглощения 270-282, нм,О - экстинкция при длине волны260 нм;- степень делигнификации древесного остатка.На чертеже приведена калибровочная кривая.Изобретение основано на явлении уменьшения коэффициента экстинкции в максимуме полосы поглощения 270- 282 нм ультрафиолетового (УФ) спектра щелока до мере развития кислородно- щелочной варки. Данное явлениехарактерно именно для кислородно-щелочной варки и связано с изменением в процессе варки хромофорного состава кислородно-щелочного лигнина, содержащегося в щелоке и обуславливающего Форму УФ-спектра последнего, Указанное уменьшение коэффициента экстинк ции хорошо коррелируется со степенью делигнификации древесного остатка,и может быть охарактеризовано в любой момент варки отношением экстинкции848515 20 Таблица 1 Степень разбавления щелока при фотометрировании Продолжительностьпри160 О, С,Ояд 260 275 АДЬО Пб пред- По извест- Разлагаемо- ному спо-, ностьму спосо собу (ГОСТбу 100 7 0- 74) 26,2 -0,7 9,7 0 192 0,393 0,448 0,877 25,5 75 9,7 227 0,341 0,401 0,850 123 П р и м е р 2. Проводят кислородно-содовую варку еловой щепы. Условия варки и спектрофотометрирования, способ построения калибровочной кривой и определения степени делигнификации полностью аналогичны приведенным в примере 1,в максимуме указанной полосы погло щения (О) к экстинкции при длине волны 260 нм (О,-), практически не меняющейся в процессе кислородно-ще.лочной варки. В качестве экстинкции для сравнения вместо Обр может быть выбрана экстинкция при другой длине ;волны в Уф-диапазоне, которая также ,практическй не меняется или мейяется незначительно в процессе варки.Изобретение может быть использовано для контроля других щелочных способов делигнификации, связанных с применением окислителей,Предлагаемый способ реализуется следующим образом.Пробу щелока разбавляют раство ром 1 н йаОН до кбнцентрации, при которой значения экстинкции при длине волны 260 нм в максимуме, Полосы поглощения 270-282 нм, 270, 275 или 280 нм соответственно при варке отнолетних растений, лиственной и хвойной древесины, находятся в пределах 0,1-1 (предпочтительно 0,3-1). Производят УФ-спектрофотометрирование и рассчитывают величину О/026где Х = 270 или 275, или 280 нм - в зависимости от вида лигноцеллюлозного материала, подвергаемого варке. Степень делигнификации древесного остатка легко определяют с помощью заранее полученной калибровочной кривой, являющейся графиком эмпирической Функции Г(К) = О /02 ЬО где Е - степень делигнификации древесного остатка (например в числах Каппа), Длительность определения вместе с отбором пробы щелока 2-3 мин.Для определения степени делигнификации можно пользоваться не калибровочной кривой, а формулой, являю шейся математическим выражением Из табл. 1 видно, что предлагаемый способ обладает высокой точностью,Щ вполне достаточной для контроля за ходом варки и определения момента ее окончания (0,7 ед. чиала Каппа соответствует содержанию лигнина всего 0,12 вес.Ф),указанной эмпирической Функции, подставляя в это выражение рассчитанноезначение 0/ОЬО.П р и м е р 1. В качающемся автоклаве из нержавеющей стали осуществляют две одноступенчатые кислородносодовые варки (один из вариантовкислородно-щелочной варки) осиновойщепы с размерами 15 х 20 х 1,5 мм. Подъемдо конечной температуры 160 С70 мин, варка на конечной температуре - 75 и 123 мин, концентрация исходного варочного раствора йа С 0910 г/л (рНо 11,0-11,5), концентрациямассы - 5, заполнение кислородомоднократное (перед варкой) до давления 1,47 МПа, степень заполненияавтоклава кислородом - 50%.На спектрофотометре СФв односантиметровых кварцевых кюветах определяют экстинкцию (оптическая плотность) щелоков при длинах волн 260и 275 нм, рассчитывают отношение величин экстинкции 07/ОЬ по калиб 2 ЬОровочной кривой определяют степеньделигнификации целлюлоз в числахКаппа. Для древесных остатков, соответствующих полученным щелокам поГОСТ 10070-74, степень делигнификации определяют экспериментально исравнивают со степенью делигнифика-ции, полученной по предлагаемомуспособу.Результаты исследования приведены в табл.1.Калибровочную кривую строят предварительно на основе данных, полученных в результате проведения варкив вышеуказанных условиях и прерывания ее в различные моменты с после-,дующим определением числа Каппа полученных,древесных остатков и отношения0 Ы/0 ьо для щелоков, соответствующихэтим древесным остаткам,Степень делигнификации,число Каппа848515 Отличие заключается только в продолжительности на конечной температуре 160 С в течение 100 мин, и в длине волны, при которой определяется Т а б л и ц а 2 О 60ОдЬ 0.180 По извест- Разному спо- ность собу (ГОСТ 10070-74) По предлагаемому способу 39,7 +1,5 250 0,555 0,665 0,834 41,2 Из результатов табл. 2 видно, что при контроле кислородно-щелочной варки хвойной (еловой) древесины предлагаемый метод сохраняет высокую точность.Использование изобретения позволяет повысить точность контроля степени делигнификации древесного остатка, а также сократить продолжительность определения степени делигнификации древесного остатка в 5-15 раз по сравнению с известным способом. 30 формула изобретения Способ определения степени делиг нификации древесного остатка в процессе кислородно-щелочной варки целлюлозы путем обработки щелока световым потоком с ультрафиолетовым спектром частот, измерения экстинкции в присутствии щелочного агента,кислорода или кислородсодержащего газа при повышенных температуре и давлении и баиюе Оеюпнафикоким феооокосо остатка, акю Ю ИИПИ Заказ 6016/29 Ти 7 Подписное филиал ППП"Патент д,ул.Проектная ж Степеньразбавлениящелокапри фотометрировании значение О - 280 нм (для варки хвойной древесины).Результаты исследования приведены в табл. 2. Степень делигнификации,число Каппаоценки степени делигнификации по величине экстинкции, о т л и ч а ю - .щ и й с я тем, что, с целью повышения точности контроля, обработку щелока производят световым потоком в полосе частот 270-282 нм и 260 нм, 25 измерение экстинкции осуществляютдля указанных длин волн, а степень делигнификации оценивают по следующей зависимости ОЛ02 ЬОгде О - экстинкция в максимумеполосы поглощения 270282 нм,О - экстинкция при длине волн260 нм,степень делигнификации древесного остатка. Источники информации,40 принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 636309, кл. О 21 С 7/12, 1979.