Способ получения железного порошка

Союз Советских ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 84422 Социалистических Республик(21) 2 явлено 09.06.8 коединением заявки сударственный комитет 3) Приоритет СССР о делам изобретений и открытий(088.8) убликовано 07.07 лл 45) Дата опубликования описания 03.08.81 ОРОШКА 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕДЕЗН Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности, к способам получения железных порошков, преимущественио используемых в качестве наполнителей электромапнитных муфт, которые применяются в машиностроении,Известен способ получения железного порошка теомичесюим разложением паров пентакарбонила железа в,конвективном режиме, предусматривающий подачу:паров пентакарбонила железа со скоростью 5 - 6 л(ч, в,результате чего получают порошок железа со средним размером частиц 7 - 9 мкм. Частицы покрывают тугоплавким оксидом и подверпают тврмюобработке, При этом получают порошии с удовлетворительными характеристиками сыпучести и магнитной гтроиицаемости 11,Недостатком известного способа является небольшой передаваемый ими механический момент (20 кг см) при использовании порошков в качестве наполнителей электромагнитных муфт,Наиболее близиим по технической сущности:и достигаемому эффекту,к предлагаемому является способ получения железного порошка, включающий подачу, пентакарбонила железа (ПКЖ) в зону испарения со скоростью 7 - 22 л(ч с дополнительной подачей аммиака из расчета 40 л на 1 л ПКЖ с образованием железного порошка, нанесение на частицы пороыыса пленки тугоплавиого оксида и термообработку в токе водорода при 350 - 440 С 12.Недостатком, известного способа являются низкие экоплуатационные свойства порошка, что определяют небольшой ресурс работы муфты (до 250 ч) и невысокий передаваемый механический момент(до 23 кг см).При нанесенни покрытий тугоплавкихоксидов образуется немагнитная фаза онсоидов в виде отдельных частиц, распределенных между частицами железного,поропт ка. Частицы оксидов обладают абразивными свойствами, что обусловливает абразивный износ оссидных поирыъий на поверхности частиц пороптка железа н последующее их окисление, в результате чего уменьшается магнитная проницаемость железного 1 порошка и соответственно передаваемый механичесиий,момент.Целью, предложенного способа являетсяповышение эксплуатационных свойств по рошка и увеличенне ресурса работы электромагнитных муфт.Достижение поставленной цели обеспечивается тем, что способ, включающий подачу пентакарбанила железа в,зону испа ренин, термическое разложение паров пен 84412260 65 такарбонила кеююсза,при дополнительной подаче аммиака, нанесение на частицы порошка железа пленки тугоплавкого оксида, термическую обработку в токе водорода и охлаждение при комнатной темпоратуре отличается тем, что пентакарбонил железа подают в зону испарения со скоростью З,О - 4,9 лч с одноароменной подачей аммиа 1 ка в количестве 41 - 50 л на литр пентакарбонила железа, после нанесения на частицы порошка пленки тугоплавкого оксида, проводят механическое удаление излишков тучоплавкого оксида, а термическую обраоотку в токе, водорода осуществляют ступенчато с напревом до 140 - 170 С со сянростью 100 - 150%ч, до 340 - 360 С со скоростью 30 - 50%ч с выдержкой при этой темююературе в течение 3 - 4 чнагревом до 400 - 450 С со скоростью 100 50"-/ч, выдержкой при этой тсилературе в течение 3 - 8 ч и последуююцим охлаждением до комнатной тачпературы.При уменьшении подачи пентакарбонила железа ниже 3 л/ю снижается скорость газовых потоков в:реакторе и образующиеся частицы железа сильно науглероживаются, уменьшая тем самым магнитную проююнцаемость порошка, При увеличении подачи пснтакарбоююила выше 4,9 л/ю образу юотся очсююь меллюге час 1 вюцью, что гке уменьшает магнитную проницаемость порошка, и, соответственно, передаваемыи муфтой магнитный момент,Уменьшение, подачи а.;амиака ниже 41 л на 1 л пентакарбонила железа приводит к увеличению свободного углерода в порошке и частичной потере сферичной формы частиц. Это вызывает взнос муфты. Увеличение подачи а,ммиака выше 50 л на 1 л ПюОК приьоз,ит к излишнему азотированиюо порошка, что затрудняет процесс дальнейцюего восстановления порошка в,водороде,Прп температуре восстановления ююорошка цике 400 С процесс сильно затягивается и становится экономически невыгодным, прои высоких те,.лпературах (выше 450 С) порошок спекается.Прюн термическом разложении паров ююентакорбоююила железа в вышсописанньюх юсловиях образуется порошок железа, нз которого отбирают фракцию со средним размером частиц 5 - 7 люклю. На эти частицы наносят пленку тугоплавкого оксида,Для удаления излишков тугоплавкого о сююда, которые образуются .не на поверхности частиц, а прюисутствуют в виде нс магнитных включений между частицами железа и тем самым уменьшают концентрацию магнитной фазы, что является причиной уменьшения передаваемого механического моъюента муфты, порошок обрабатьгзают во вращаюощемся. барабане с последующим удалением частиц тугоплавкого оксида путем отмывки сначала горячей водой прп 70 - 80 С, потом изопропююловым)0 2 д 60 35 40 45 50 55 или эгиловым спиртом и су 1 шкой при 90 - 10 С, Затем проводят ступенчатую термообработку порошка в гоке водорода в следующем режиме:,нагревают до 140 - 170 С со скоростью 100 - 150%ч до 340 - 360 С со скоростью 30 - 50%ю, после чего выдерживают при указанной температуре в течение 34 ч. Затем напревают до 400 - 450 С со скоростью 100 - 150%ч и выдерживают при этой температуре в течение 3 - 8 ч, после чего осуществляют естественное охлаждение до комнатной температуры,Примеры осуществления предложенного способа.Пр и м е р 1. В верхнюю часть, вертикального реактора подают пентакарбонил железа со скоростью 4,9 л(ч,Процесс, разложения паров пентакарбонила ведут в конвекциоююном режиме при температуре, С, в верхней зоне реактора 250 - 280, в среднейю - 270 - 290, в,нижней - 260 в 2.Для ююриддания сферичности частицам порошка и торможения реакции, распада образующейся окиси углерода в реакционнуюо зону подают газообразный аммиак из расчета 50 л на каждый литр пентакарбонила.Выделяют фракцию порошка от 5 до 7 яклю и обрабатывают ее раствором азотнокпслого алюминия и аммиака.Отфильтрованный порошок помещают во вращающийся со скоростюно 30 об люин металлический барабан диаметром 230 люлю. При загрузке 6 - 10 кг порошка время обработки составляет 6 - 10 ч. Для удаления излишков образующегося тугоплавкого оксида алюмвния выгруженный из барабана порошок подвергают отмывке водой, нагретой до 70 - 80 С, в количестве 0,5 л на 1 кг порошка.Промытый порошок обрабатывают изопролиловыи или этпловым спиртом в количестве 100 люл на 1 кг порошка и сушат в термостате при 90 - 100 С,в течение 1 - 3 ч. Затем порошок подвергают термической обработчике в токе водорода в ступенчатом режиме: нагревают до 1 ОС со скоростью 150%ю, после чего продолжают нагревать,до 360 С со скоростью 50%ч и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. Затем продолжают нагревать до 450 С со скоростьюо 150%ю и выдерживают при этой теьюпсратуре в течение 3 ч, Далее производят естественное охлаждение порошка до комюнатной температуры,Свойства железного порошка приведены в табл.1 р и м е р 2. По режиму, описанному в примере 1, пентакарбонил железа подают со скоростью 3,0 л/ч, аммиак - из расчета 41 л на каждый литр пентакарбонпла. Полученный первичный порошок, обработанный, как в примере 1, подвергают ступен844122 Способ получения порошка 1Длгф ао"Хо( " щоо л известный способ пример 1пример 2 передаваемый момент, лс, кг ся умсньшецие магнитной проницаемости, Ьфлс уменьшениемагнитной проницаемости Лц/м псредава емый момент,м, кг смпередаваемый момент, м, кг слс уменьшение магнитной проницаемости, Ли/м 25,4 26,5 25,2 24,9 24,6 24,4 24,2 24,0 23,6 23,3 23,1 23,0 22,9 0 1,37 1,29 1,70 1,95 2,20 2,42 2,60 2,69 2,90 2,95 3,12 24,2 24,2 23,8 23,4 23,1 23,0 22,8 0 1,52 1,60 1,85 2,13 2,53 2,60 2,67 2,70 2,75 3,00 3,30 0 2,23 2,34 2,66 2,95 3,20 3,45 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 25,2 24,8 24,6 23,3 24,0 23,9 23,7 23,5 23,3 23,0 22,8 чатой термической обработке в следующем режиме;1. Нагрев до 140 С со скоростью 100/ч.2. Нагрев до 340 С со скоростью 30/ч.3. Выдержка при 340 С в течение 4 и,Как следует из приведенных данных,порошок, получаемый по известному способу, работоспособен в течение 200 в 2 и, 10после чего магнитная проницаемость егоуменьшается более, чем в 3 раза, а передаваемый механический момент снижаетсяниже 23 кг см,Порошки, полученные предложенным 15способом, могут передавать механическиймомент, величиной выше 23 кг см, в течение не менее 500 и.Увеличение срока эксплуатации муфт смоментом не менее 23 кг см вдвое (с 250до 500 ч) позволяет получить годовую экономию в размере 1,2 млн. руб. в год. Формула изобретения Способ получения железного порошка, греимущественно для наполнения электромагнитных муфт сцепления, включающий подачу пентакарбонила железа в зону испарения, термическое разложение паров 30 пентакарбонила железа при дополнительной подаче аммиака, нанесение на частицы порошка железа, пленки тугоплавкого оксида, термическую обработку в токе во 4. Нагрев до 400 С со скоростью100/ч.5. Выдержка при 400 С в течение 8 ч.6. Естественное охлаждение до комнат ной температуры.Свойства железного порошка приведены в таблице,дорода и охлаждение до комнатной температуры, отл и чаю щи йся тем, что, с целью повышения эксплуатационных свойств порошка и увеличения ресурса работы электромагнитных муфт, пентакарбонил железа подают в зону испарения со скоростью 3,0 - 4,9 л/ч с одновременной подачей аммиака в количестве 41 - 50 л на 1 л пентакарбонила железа, после нанесения на частицы порошка пленки тугоплавкого оксида проводят механическое удаление излишков тугоплавкого оксида, а тер. мическую обработку в токе водорода осуществляют ступенчато с нагревом до 140 - 170 С со скоростью 100 - 150/ч, до 340 - 360 С - со скоростью 30 - 50/ч с выдержкой при этой температуре в течение 3 - 4 ч, нагревом до 400 - 450 С со скоростью 100 - 150/ч, выдержкой при этой температуре в течение 3 - 8 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР209752, кл. В 22 Е 9/00, 1967.2. Авторское свидетельство СССР350589, кл. В 22 Е 9,00, 1972.