Способ изогидрической кристаллизациирастворов солей c прямой растворимостьюи устройство для его осуществления

Союз Советских Соцнаектнческнх Реснубанк(22) Заявлено 220876 (21) 2391335/23-26 (5 ) М. Кл. с присоединением заявки Ио В 01 0 9/02 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ИЗОГИДРИЧЕСКОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ РАСТВОРОВ СОЛ С ПРЯМОЙ РАСТВОРИМОСТЬЮ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯности теплообмена от с штуцер выгрузки суспен еотложени. бъталэааз оелзмефии Укаэанная цель дос что в исходный раство его в кристаллиэатор пензию, отбираемую иэ зоны кристаллиэатора, тура добавляемой сусп ется по формуле игается тем перед пода обавляют су промежуточн причем темп нзии определ а 2 ой хе)1 1 оо 9 3 Р с),Изобретение относится к химической технологии и, в частности, к способам, изогидрической кристаллизации растворов солей с прямой растворимостью.Известен способ иэогидрической кри таллизации растворов солей с прямой растворимостью, который состоит в том, что исходный ненасыщенный раствор охлаждают через поверхность тепло- обмена до конечной температуры при его движении противотоком к хладоносителю, в результате чего получают суспенэию кристаллов продукта Ц,Данный способ является наиболее близким к описываемому изобретению по 15 технической сущности и достигаемому результату. Способ осуществляют устройством, представляющим собой охладительный 20 кристаллизатор проточного типа, например, вертикальный дисковый кристаллизатор, содержащий штуцер для ввода исходного ненасыщенного раствора, междисковые полости, по которым 25 сверху вниз перетекает кристаллизуе; мый раствор, теплообменные диски, по каналам которых снизу вверх движется хладоноситель, вертикальный вал со скребками для очистки поверх Известный способ не позволяет эффективно использовать рабочий о ем и поверхность теплообмена крис лизатора, так как часть кристалли тора работает как холодильник, гд исходный ненасыщенный раствор охл дается до температуры насыщения, устраняет спонтанного эародынеобр вания, что приводит к получению м кодисперсного неоднородного по ра рам кристаллов продукта.Цель изобретения - повышение э фективности процесса кристаллизац а также получение однородных крис таллов.а ее количество по формуле Ж-ф),р,-рр 5 ор я(м/ч ),где а, в - параметры кривой растворимости крист аллизуемой соли, мас. доля/град; мас. доля,С - количество исходного раствора, кг/ч , 1 Отемпература исходного раствора, С,концентрация твердой фазы всмеси, поступающей в кристаллизатор, мас. Ъ; 15х - концентрация исходного раствора, мас.доля;у о - плотности твердой фазы и матточного раствора суспензии,отбираемой из промежуточнойзоны кристаллизатора,кг/м.При таком ведении процесса в кристаллизатор поступает суспензия с заданной концентрацией кристаллов, причем пересыщение маточного растворауказанной суспензии близко или равнонулю. Охлаждение такой суспенэии вкристаллизаторе проточного типа позволяет эффективно испольэовать его рабочий объем и поверхность теплообмена, предотвратить спонтанное зародышеобраэование и получить крупнокристаллический, однородный по размерам кристаллов продукт.Предлагаеилй способ может бытьосуществлен устройством новой конструкции, включающим, например, дисковый кристаллизатор, из промежуточной зоны которого отбирается суспензия для добавления к исходному ненасыщенному раствору. 40Отличие устройства, поз воляющегоосуществить новый способ, состоит втом, что кристаллиэатор снабжен внешним контуром циркуляции суспензии,содержащим циркуляционный насос, измерители плотности и пересыщения смеси исходного и маточного растворов,регулятор и регулирующий клапан,при этом измерители соединены свходом регулятора, выход которогосоединен с регулирующим клапаном. 50На чертеже изображена принципиальная схема устройства для осуществления способа,Устройство состоит из дисковогокристаллизатора 1, насоса 2, переливного фонаря 3, измерителей 4 и 7плотности и пересыщения смеси исходного и маточного растворов, соединенных с входом регулятора 5, выходкоторого соединен с регулирующим клапаном 6.Способ осуществляется следующимобразом.Исходный ненасыщенный растворперед введением в кристаллизатор 1 смешивают с суспензией, отбираемойиэ промежуточной зоны кристаллиэатора насосом 2, и полученную смесь,содержащую большое число мелких кристаллов, на поверхности которых снимается пересыщение, создаваемое при охлаждении смеси в кристаллизаторе после 1довательно пропускают через всемеждисковые полости, охлаждая ее через поверхность теплообмена до конечной температуры хладоносителем, который движется по каналам дисков в противотоке с указанной смесью, и далееобычным путем через переливной фонарь 3 отводится на дальнейшую переработку. При отклонении от заданныхзначений пересыщения смеси исходногои маточного растворов и концентрациитвердой фазы в суспензии, поступающей в кристаллизатор, измерители 4и 7 плотности и пересыщения воздействуют на регулятор 5, который черезрегулирующий клапан 6 изменяет количество суспензии, отбираемой из промежуточной эоны кристаллизатора.П р и м е р. Использование способа для кристаллизации КС 1 из водногораствора,Исходные данные: а=0,0014 мас.доли/град, в=0,23 мас.доли; Су 100 кг/ч фс,=100 ОС, Ф =3,525 масс,о,х =0,349 мас.доли; у =1988 кг/м; О1185 кг/м.Промежуточную зону кристаллиэатора, из которой отбирают суспензию, до,бавляемую к исходному раствору, находят по температуре указанной суспензии, определяемой по формуле (1)-100=16 с оо и1 оо - Ъ,525ф а количество укаэанной суспенэии поформуле ( 2 )(бо-Ь бгь) ЛЕВ-лги ИВ 6. ьэо эвб ое 5В результате осуществления нового способа средний размер кристаллов проду кт а сост авил 32 5 мкм против 90 мкм, получаемого известным способом, а производительность кристаллизатора увеличилась на 30.Предлагаежий способ кристаллизации. и устройство для его осуществления за счет рационального использования рабочего объема и поверхности тепло- обмена кристаллиэатора, интенсификации процесса кристаллизации и получения более крупного и однородного кристаллического продукта позволяет получить экономический эффект не менее 10-15 тыс.р в год на 1 аппарат.( муц) ИПИ Заказ 4951 аж 706 Подписи 1. Способ изогидрической кристаллизации растворов солей с прямой растворимостью, включающий подачу исходного ненасыщенного раствора в непрерывно действующий охладительный крис 5 таллизатор, охлаждение указанного раствора до температуры кристаллизации и выгрузку кристаллов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса за счет повышения степени теплообмена и получения однородных кристаллов, в исходныйраствор перед подачей в кристаллизатор добавляют суспензию, отбираемую иэ промежуточной зоны кристаллиэато ра.,2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ,и й с я тем, что температура добавляемой суспензии определяется по формуле 20 а ее количестве по формуле где а, в - параметры кривой раство 30. римости кристаллизуемой соли, мас.доля/градмас.доля,8 - количество исходного растРвора, кг/ч;с - температура исходногоРраствора,оС;9 - концентрация твердой фазыв смеси, поступающей вкристаллизатор, мас.ВХР - концентрация исходногораствора, мас.доли,О О - плотности твердой фазытги маточного раствора суспензии, отбираемой изпромежуточной зоны кристаллизатора, кг/м 53. Устройство для осуществленияспособа по п.1, включающее дисковыйкристаллиэатор, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что оно снабжено внешнимконтуром циркуляции суспензии с циркуляционным насосом.4. Устройство по п. 3, о т л и ч аю щ е е с я тем, что оно снабженоизмерителями плотности и пересыщениясмеси исходного и маточного растворов, регулятором и регулирукцим клапаном, при этом измерители соединеныс входом регулятора, выход которогосоединен с регулирующим клапаном,Источники информациипринятые во внимание при эксйертизе1. "Химическое машиностроение",1961, Р 6 (прототип). Филиал ППП "Патент"г. Ужгород, ул.Проектная