Электролит для осаждения покрытийиз сплава xpom-молибден

ОП ИСАНИИ 8362 з 5ИЗОБРЕТЕН ИЯ Сфез СоветскихСфциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(ы)м. кл. С 25 О 3/56 Ивуаарствевй квюитвт СССР Ю делам взебретени 11(72) Авторы изобретения Московский вечерний металлургический институти Харьковский завод транспортного машиностроенияим. Малышева(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТЫМИ ИЗ СПЛАВА ХРОМ-МОЛИБДЕНИзобретение относится к гальваностегии, в частности к электрохимическому осаждению покрытий из сплава хром-молибден на стальные и медные изделия.Известен электролит для осаждения покрытий из сплава хром"молибден, содержащий хромовый ангидрид, молибдат натрия и фторсодержащее:. соединение, например кремнефтористоводородную кислоту 11.Однако известный электролит, недостаточно эффективен; осаждаются только матовые и полублестящие покры- тия с микротвердостью 450-700 кг/ммф б внутренние напряжения (измеренные методом растяжения - сжатия ленточного катода) составляют 150-400 кг/мм , пористость - 10 плато/см, коррозионная стойкость, измеренная ускореннвв методом в 37.- ном растворе хлори.стого нАтрия на потенциостате П, . составляет (по коррозионному току при потенциале +0,5 В) 0,05 мА/дм 2Кроме того, процесс осаждения ведут при высоких температурах (60 С ) и плотности. тока (60-70 А/дм ), что усложняет процесс, а также приводит к повышению агрессивности электролита (потеря веса стальных образцов при 20 оС составляет 0,02 мг/см ч) и взаимодействию электролита с футеровкой ванны, что вызывает, с одной стороны, выход из строя оборудования, растравливание непокрываемых поверхностей деталей, с другой стороны, при повышенных температурах снижается активность катализирующих ионов, в результате чего электролит стано" вится нестабильным.Целью изобретения является повышение качества покрытий и упрощение процесса осаждения.Цель достигается тем, что в качестве фторсодержащего соединения электролит содержит фторид натрия при следующем соотношении компонентов, г/л:8362Хромовый ингидрид 200-300Молибдат натрия 50-90фторид.натрия 10-12Процесс осаждения рекомендуют проводить при температуре 20-30 С иплотности тока 3-10 А/дм.Электролит готовят следующим образом.Хромовый ангидрит растворяют вводе и добавляют необходимое количество,молибдата натрия, который быстро растворяется при перемешиваниираствора, Затем при перемешиваниирастворяют необходимое количествофторида натрия, рН раствора при 20 С 15Осоставляет 1,2-1,9.Концентрация хромового ангидрида200-300 и фторида натрия 10-12 г/лсоответствует максимальному выходупо току в области получения блестящих осадков сплава. Содержание фторида натрия ниже 10 и выше 12 г/л непозволяет получать блестящие покрытия,кроме того, повышение концентрациифторида натрия выше 12 г/л увеЛичивает агрессивность электролита, Приконцентрации молибдата натрия менее50 г/л резко повышается нижний пределплотности тока (до 1 О А/дм ) и уменьшается содержание молибдена в сплаве З 0до сотых долей процента. Повышениеконцентрации молибдата натрия выше90 г/л приводит к снижению выходапо току и ухудшению внешнего вида покрытия. 35При плотности тока ниже 3 А/дмрезко снижается выход по току, а приплотности тока выше 10 А/дмпокрытие становится некачественным (покрытия серые, ухудшается рассеивающая 0способность). Ведение процесса электроосаждения при температурах ниже20 С незначительно увеличивает выходпо току, но требует применения дорогостоящих холодильных агрегатов. Повышение температуры выше ЗООС приводитк снижению выхода по току и ухудшению внешнего вида покрытий, Изменяясостав электролита и режимы электро-лиза в укаэанных пределах, можно получать блестящие покрытия с выходомпо току до 177,Результаты исследования, проведенные на микроаналиэаторе "Сотевах" атакже с помощью атомно-адсорбционного и фотоколометрического анализовпоказывает, что содержание молибденав осадке при введении молибдата нат Таблица 1 Хромовый ангидридМолибдат натрия . фторид натрия 200 250 3050 75 90 10 .11 12 Режим и результаты элекпредставлены в табл. 2олиз 35 4рия от 50 до 90 г/л меняется соответственно от 0,5 до 1,67.Прочность сцепления получаемых покрытий определяют методом многократного изгиба при толщине покрытия 0,5-10 мкм. При многократном изгибе до излома отслаивания покрытия не происходит, что указывает на прочное сцепление покрытия с основой (медь, сталь).Пористость покрытия определяют методом ферроксильной пробы на стальной подложке. При толщине слоя 30 мкм покрытие практически беспористое,Коррозионная стойкость покрштия превышает коррозионную стойкость покрытия, полученного из известного электролита, коррозионный ток составляет 0,02 мА/дм 2. Микротвердость получаемых покрытий составляет 750- , 900 кг/мм , внутренние напряжения -2100-150 кг/мм. Скорость осаждения покрытия составляет 0,3-3 мкм/ч.Малая скорость осаждения является одной из отличительных положительных характеристик данного электролита, так как это дает возможность вести размерное осаждение сплава на малые толщины. При осаждении из данного электролита можно получать электролитические покрытия с точностьюпо толщине до долей микрона, что невозможйо из известных ранее электролитов, так как обычно малая скоростьосаждения достигается уменьшениемплотности тока, что приводит к ухудшению качества покрытия.или вообщек прекращению процесса из-за высокогонижнего предела допустимой плотности тока.Рассеивающую способность электролита определяют методом разрезногокатода, она составляет порядка 507. Агрессивность электролита составляет 0,0010-0,0017 мг/смерч.В табл.приведены составы 1, 2и 3 предлагаемого электролита.,22 току,9 ыхо 900 ротвердост мм 100 15 одержа олибдена в 0,5 0,9 1,Е 45 50 5 плане, 7.ассеивающая способно грессивность,кг/см, ч 0 0012 0,0010 бда мовыи ангидрид, мол фторсодержащее соед а ю щ и й с я тем овышения.качества п ия процесса осажде фторсодержащего сое ит фторид натрия пр ношении компонентов тр ениее.то,о тл.и с целью 30и упроще качестве от содер ющем соо кры ния, в динения и следу 200-30 50-90 10-12 Хромовый ингидролибдат натрияторид натрия точники инфо ации, эксперти 40 принять о внимание.5. "Ие 63, У 5 Электролит длятий из сплава хром.Бобота Составитель Техред З,ф Редактор Т.Юрчик Корректор Ю.Мака акаэ 2846 17 Тираж 704 ВНИИПИ Государственного комитета СС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.нсное илиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная Внутренние напряжения, кг Таким образом, использование фторида натрия позволяет получать блестящие беспористые покрытия при комнатной температуре с высоким содер - жанием молибдена в сплаве, снизить нижний допустимый предел плотности тока до 3 А/дм и вести размерное осаждение сплава на малые толщины.Данный электролит может быть использован для размерного осаждения покрытий на мерительном инструменте, резьбовых деталях, для покрытия в колоколах и барабанах, а. также для защитно-декоративных целей в машиностроительной, приборостроительной, инструментальной и других отраслях промышленности,формула изобретенияосаждения покры-молибден, содер-1. 5 Ьепо 1 8.А., 1 пд 1йа 11 РЬп 1 эЬ 1 п 9" 19 Йс, 56-59.