Варочная жидкость для двухступенчатойкислородно-щелочной делигнификациицеллюлозосодержащего сырья

Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ п 11834284 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик У СВИДЕТЕЛЬСТВУ ВТОРС, 79 1211 2830169/29-1 2явки% 12 л. 321 С 3/00 221 С 11/00 юсудерстеенньй камнтет СССР аа делам нзабретеннй н аткрктнй(72) Авторы изобретения ВасМ Я, д.целлюлозно1 научно-производственное объединениебумажной промышленности Всесою(7 ) Заявите 4) ВАРОЧНАЯ ЖИДКОСТЬ ДЛЯ ДВУХСТУПЕНЧАТОЙ КИСЛОРОДНО-ЩЕЛОЧНОЙ ДЕЛИГНИФИКАБИИ Ц ЕЛЛ ЮЛОЗОСОДЕРЖАЩ ЕГО СЫРЬЯ1 2 Изобретение относится к целлюлознобумажной промышленности и касается при готовления варочных растворов для получения целлюлозы бессернистым способом в присутствии кислородсодержашего газа.Известна варочная жидкость для получения целлюлозы ступенчатой варкой растительного сырья в присутствии кислородсоцержащего газа, соцержащая свежиещелочные реагенты, подаваемые на первую ступень в количестве 4-20% в ед,1ЬаО от массы абсолютно сухой древесины и.отработанный раствор от второЯступени варки в количестве 10-90% вец, ЙаО от общего расхода варочныхрастворов на первую ступень варки Г 33Недостатком этого варочного раствораявляется необходимость регенерации части щелоков после первой и второй ступеней варки,Известна варочная жидкость для ступенчатой кислородно-щелочной делигнифи-,кации растительного сырья, преимущественно цля второй ступени целигнификации,содержащая раствор свежих щелочных реагентов и отработанный щелок от второй ступени варки, регенерированный методом жицкофазного окисления Г 2.Однако регенерация отработанного щелока методом жидкофазного окисления сложная, требует специального оборудования и больших энергозатрат, так как про.о исходит при температуре до 300 С и давлении до 280 атм. Кроме того, качество целлюлозы, сваренной с использованием данного раствора, нецостаточно высоко. Цель изобретения - улучшение качества делигнифицированного материала и условий регенерации отработанного раствора,Поставленная цель достигается тем, что варочная жицкость в качестве отработанного щелока содержит смесь отработанного щелока от первой ступени целигнификации с остаточной щелочностью 0,9- 1% в ед. ИсЬЭ и отработанного щелока, от второй ступени целигнификации с остаточной щелочностью 0,3-0,4% в ед.МаО284 фделигнификации с остаточной щелочностью3,2 г/л, рн - 9,2 72Шелочной раствор ссодержанием й аО2С этой варочной жидкостью осуществляют в лабораторыых, условиях двухстуч )пенчатую. кислородно-щелочную цели гнификацию целлюлозосодержащего сырья.0 Опыты проводят в стаканах из кислотостойкой стали. Стаканы со щелочнымраствором нагревают в глицериновой банепри 1 70 С в течение 25 мин, при расоходе химикатов 9,0 в ед, М аО, 5 Далее следует размол и вторая ступеньделигнификации в присутствии кислородсоцержащего газа во вращающемся автоклаве с использованием вышеуказанной варочоной жидкости при 120 С, цавлении газа10 атм в течение 45 мин. 26 3 834при следующем соотношении компонентов,мол.%:Щелочной раствор 1-6Огработанный щелокот первой ступениделигнификации 26-345Отработанный щелокот второй ступениделигнификации 60-72Варочную жидкость готовят следующим 1образом,Целлюлозосоцержащее сырье и свежийщелочный раствор цля первой ступени делигнификации направляют на первую ступень целигнификации, проводимую при высокой температуре и давлении, Полученный промежуточный продукт вместе с отработанным щелочным раствором направляют на размол, проводимый при давлениии температуре варки:Для проведения второй ступени делигнификации, проводимой в присутствии кислородсодержащего газа, к отработанномущелоку, оставшемуся в промежуточномпродукте от первой ступени в количестве 2526-34 мол.% добавляют отработанныйщелок от второй ступени целигнификации60-72 мол,% и свежий щелочный раствор1-6 мол.%.Высокое качество делигнифицированного материала, получаемого при использовании варочной жидкости, в значительнойстепени обусловлено ингибирующей способностью органических компонентов, содержащихся в отработанных щелоках. 35Введение щелочного раствора обеспечивает требуемое зйачение рН (9,0-10,0)на протяжении всего процесса делигнификации, что необходимо цля удержания внужной фазе высокомолекулярной фракции 40органических веществ, ингибирующих процесс делигнификации, а также обеспечивает более эффективное проведение процессацелигнификации за счет ввода активнойщелочи. 45П р и м е р 1. Для опытов исполь-.зуют варочную жидкость, состоящую изсмесимол.%:Отработанный щелок отпервой ступени целигнификации с остаточнойщелочностью 9,2 г/л,рН - 10,9Отработанный щелокот второй ступени П р и м е р 2. В качестве варочной жидкости используют смесь отработанного щелока от первой ступени делигнификации, отработанного щелока от второй ступени целигнификации и щелочного раствора в соотношении (мол.%) 34:65:1 соответственно.Содержание остаточной щелочности в растворах аналогично примеру 1.Процесс целигнификации проводят как в примере 1.П р и м е р 3. Процесс делигнификации проводят аналогично примеру 1 при слецующем соотношении компонентов варочной жидкости (мол.%) 34;60:6 соответственно.П р и м е р 4. Первую ступень делигнификации проводят в промышленных условиях в аппарате непрерывного действия "Пандия". Далее следует размол и вторая ступень делигнификации в 400 л реакторе с поцводом к нему кислороцсодержащего газа, Соотношение компонентов варочной жидкости (мол,% 26: 68:6 соответственно.П р и м е р 5, Процесс целигнификации с использованием варочной жидкости проводят аналогично примеру 4 при следующем соотношении компонентов в растворе (мол.%) 22:72:6 соответственно.Показатели качества полученного делигнифицированного материала в сравнении с известным приведены в таблице,Заказ 4022/55 Тираж 407 Поцписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., ц. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Из привеценных примеров слецует, 25 что прецлагаемая варочная жицкость позволяет получить целлюлозу бесс"рнистым способом шелочными варочными реагентами в присутствии кислороцсоцержашего газа с высокими показателями качества 30 и выхоцом,На регенерацию поступает только лишь небопьшая часть щелока после второй ступени варки (4,5 м /т), щелока же после первой ступени полностью используются з 5 на варку второй ступени.При этом соцержание сукик вешеств в отработанном щелоке после второй ступени повысится цо 6-8%, что будет способствовать улучшению условий регенера- ао ции. формула изобретения, Варочная жидкость цля цвухступенчатой кислородно-щелочной целигнификациицеллюлозосоцержзшего сырья, преимушественно цля второй ступени целигнификации,соцержашая щелочной раствор и отработанный щелок, отл и чаю ша яс ятем, что, с целью улучшения качествадепнгнифицнроваииого материалаи условий регенерации отработанного раствора,в качестве отработанного щелока она содержит смесь отработанного щелока отпервой ступени целигнификации с остаточной шелочностью 0,9-1% в ец, ЙайО иотработанного щелока от второй ступеницелигнификации с остаточной шелочностью0,3-0,4% в ед. МалО при следующемсоотношении компонентов, мол.%: щыочной раствор 1-6;отработанный щелокот первой ступени целигнификации 26-34и отработанный шелок от второй ступеницелигнификации 60-72.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свицетеньство СССРпо заявке М 2521033/12,кл. 3) 21 С 3/00, 1977,2. Патент США Ж 3654070,кл. 162-30. 1971 (прототип).