Способ извлечения железа

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлеио 210579 (21) 2787612/23-26 с присоединением заявки йо -(51)М. Кл.з С 01 6 49/00 В 01 О 11/04 ь 01 Н 31/00 ГфсударетвеммыЯ комитет СССР иф делим нзобретеннЯ н, фткрытнЯДата опубликования описания 300581 ит тъ м та лт а(72) Авторы изобретения Т.В.Степанова, В.В.Рублев и И.М.Осадченк 71) Заявите кий политехнический инстит 4) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Изобретение относится к Физикохймическим методам анализа, в частности к экстракционному выделениюжелеза из водных растворов.Известен способ извлечения железа (1 Н ) из кислых растворов (7 н,ННОЕ)1-9 н, Ня 04, 1-2 н.НС 1) экстракцвей,В качестве экстрагента используют1-фенил-метил-бензоилпиразолонв бенэоле 11.Основной недостаток способа - труднодоступность экстрагента,Известен спосо экстракции железа(11) 0,15 М раствором теноилтрифторацетона в бензоле при рН 2 из азотно-:15кислой среды Г 21Недостаток способа - длительностьпроцесса, так как экстракционное равновесие устанавливается после 12-часового контактирования Фаз. 20Наиболее близким к предлагаемому является способ экстракции железа ( Б )бензольным раствором смесииэоамилфосфорных кислот с пирофосФорным эФиром, включающий подкисление (до 5 н. НС 1 и 20 н.,Н 50 ), контактирование с экстрагентом, реэкстракцию и количественное определение желева (1 в ) Степень извлечения железа99,5%, Реэкстракция основана на вос становлении солями титана ( щ ) ионов железа ( 6 ) в неэкстрагируеьые ионы железа ( м ), которые переходят в водную Фазу 31.Недостатками способа являются использование пирофосфорного соединения, приводящее к уменьшению устойчивости экстрагента вследствие разложения пирофосфатов в кислой среде, использование на стадии реэкстракции солей титана, приводящее к усложнению процесса вследствие необходимости последующего извлечения титана из органической фазы определение железа ( Е ), основанное на титровании восстановленного железа ( 6 ) окислителем.Цель изобретения - повышение степени извлечения, упрощение процесса и сокращение времени.Поставленная цель достигается применением в качестве экстрагента фосфорорганического соединения - ди- -2-этилгексилфосфита в виде 5-6 об.%- ного бензольного раствора (использование меньшей концентрации не дает гарантии количественного иэвлечениятиспольэование большей концентрации возможно,но нецелесоббразно в связи с увеличением расхода экстраген833544 После четкого расслоения фаз окрашенный водный слой сливают в мерную колбу на 100 мп. Оставшийся в делительнсй воронке органический слой промывают три-четыре раза (по 2-Змл) водой, промывные воды сливают в ту же мерную колбу. Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, после чего производят измерение оптической плотности на фотоколориметре с синим светофильтром в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см. По заранее построенному калибровочному графику производится расчет содержания железа ( ). Степень извлечения железа по данной методике составляет 99,9.П р и м е р 2. По методике,описанной в примере 1, производится извлечениежелеза ( 1 И ) Для реэкстракции берут трижды по 0,7 мл раствора азотной кислоты, для комплексообразования - по 2,0 мл раствора сульФосалициловой кислоты и гидроокиси аммония, что соответствует соотношению 0,7:2,0:2,0. Степень извлечения составляет 99,9.П р и м е р 3, По методике, описанной в примере 1, производится извлечение б об.-ным раствором экстр- агента в бензоле. Степень извлечения составляет 99,9.П р и м е р 4. По методике, описанной в примере 1, производится экстракция железа (1 И ) 4 об.Ъ-ным раствором ди-этилгексилфосфита в бензоле, Степень извлечения составляет 97,5.П р и м е р 5. По методике, описанной в примере 1, производится извлечение железа ( Ш ), Для реэкстракции берут 22 вес.Ъ-ный раствор азотной кислоты. Степень извлечения сос" тавляет 99,9.В таблице показано влияние природы, концентрации реэкстрагента и комплексообразователя на полноту извлечения железа я ) (для экстракции взято 100 мкг железа). Концентрацияи С . 10 вес.Ъ. Концентрация Соотношение меж Степень из реэкстрагента ду К:(:С влечения,Ъ НМО, вес.Ъ Степеньизвлечения, Ъ 15-18 45 15"18 То же 50 0,5:1,51,5 85 То же 0,5:1,5:1,5 75 20-22 20-22 86 53 То же 0,5:1,5:1,5 99,9 То же 0,5:1,5:1,5 79 0,7:2,0 з 2,0 П28-30 99,986 60 28-30 0,5:1,5:1,5 84 0,5 з 1,5 з 1,5 99,9 То же То же та), а в качестве реэкстрагентасмеси азотной, сульфосалициловой кислот и гидроокиси аммония, взятых в соотношении 0,5-0,7:1,5-2:1,5-2.Реэкстракция и последующее количественное определение железа ( Щ ) основано на разрушении образующегося в процессе экстракции соединения железа ( Й ) с одновременным переводом ионов железа ( щ ) в трисульфосалицилатный комплекс.Реэкстрагентом (й) в предлагаемом способе является 20-22. вес.Ъ-ный водный раствор азотной кислоты, комплексообразующими агентами - 9,0-11,0 вес.Ъ-ные растворы сульфосалициловой кислоты .) и гидроокиси аммония 15 (С) в объемном соотношении 0,5-0,7: :1,5-2,0:1,5-2,0. Меньшие соотношения приводят к,образованию менее устойчивых моно- или дисульфосалицилатных комплексов. Степень извлечения 99,9 д)Определение количества извлеченного железа ( Ю ) производится в виде трисульфосалицилатного комплекса по калибровочному граФику.П Р и м е р 1 . В делительную воронку берут 0,5 мл стандартного раствора нитрата железа ( Щ ) с,содержанием 100 мкг/мл, добавляют азотной кислоты до 2,45 М и дистиллированной воды до общего объема 6,0 мл. Затем приливают 6,0 мп 5 об.Ъ-ного раствора ди-,ээилгексилфосфита в бензоле. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1-1,5 мин до просветления водного слоя и четкого разде-, ления органической и водной Фаз.э 5 Водную фазу Сливают и отбрасывают, органическую дважды промывают 1-2 мп дистиллированной воды. Затем проводят реэкстракцию и комплексообразование, для этого в делительную воронку 40 трижды приливают по 0,5 мл азотной кислоты 20 вес.Ъ-ной по 1,5 мп сульфосалициловой кислоты и гидроокиси аммония 10 вес.Ъ-ных растворов, что соответствует объемному соотношению 45 между реэкстрагентом и комплексообразующими агентами 0,5:1,5:1,5. Смесь встряхивают в течение 1,5-2,0 мин. Концентрация Соотношениереэкстраген- междута Н 50 вес, й:1.:С833544 формула изобретения Составитель А.Жаворонкова Редактор В.Петраш Техред М. Коштура . Корректор Е. РсшкоЗаказ 3908/19 Тираж 505ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб,. д, 4/5 Подписное филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Исследовано влияние стократногоизбытка никеля, меди, висмута,хрома, щелочных н щелочноземельныхметаллов,установлено, что в условиях, предлагаемых для экстракцни железа, только никель и медь частично (на 15-20)1 5экстрагируются,предлагаемые экстрагентом.Однако реэкстракция в предлагаемомспособе, т.е. реэкстракция в сочетании с комплексообразованием, позволяет произвести селективное извлечение железа,так как никель не образует комплексного соединения с сульфосалициловой кислотой, а медь хотяи образует, однако устойчивость. 15его значительно меньше (рК 1645),чем устойчивость трисульфосалицилатного комплекса железа (рК 32,12) . Этопозволяет количественно извлекать железо из органической фазы. 20 Поскольку железо ( 1 ) в подкисленном азотной кислотой растворе окисляется в железо (а),то предлагаемый способ суммарно извлекает железо ( В ) 25 и железо (П) Предлагаемый способ может найти практическое применение при экстракции и определении микроколичеств железа ( в ) из кислых водных растворов. Способ извлечения железа из растворов, включающий его экстракцию фосфорорганическим соединением в бензоле, реэкстракцию комплекса преимущественно для последующего аналити-. ческого определения железа, о т л и" ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения и сокращения времени, в качестве экстраген.та используют 5"6 об,В-ный раствор ди-этилгексилфосфита, а в качестве реэкстрагента используют смесь азотной, сульфосалициловой кислот и ,гидроокиси аммония, взятых в соотношении 0,5 О, 7: 1,5-2: 1,5-22, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, используют 20- 22 вес.В-ный раствор азотной кислоты и 9-%1 вес.е-ный растворы сульфоса;пициловой кислоты и гидроокиси аммос ния. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Чмутова М.К Кочеткова Н,Е.