Способ получения винилгидридсиланов

ZIP архив

Текст

БРЕТЕ СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУВЛИК СУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗО К АВТОРСКОМУ .СВИДЕПЛЬСТВ ф (21) 2876391/04830768 В(СН=СН)з-БАЯН,Условия синтеза и выхода винилгидросиланоа, получаемых по известному и предлагаемому методуИзобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способам получения винилгидридсиланов общей формулы где Й - метил, атил, фенил;п=О - 2,Соединения указанной общей формулы 10могут быть использованы как а качестве исходных, так и в качестве добавок при пол-учении кремнийорганических полимеров,Известен способ получения кремнийгидридсодержащих соединений восстановлением хлорсиланов гексагидридалюминатомнатрия или его смесью с гидридом натрия всреде тетрагидрофурана,Наиболее близким к описываемому потехнической сущности и достигаемому результату является способ получения аинилгидридсиланов взаимодействиемгидридхлорсиланов с винилмагнийхлоридом при нагревании до температуры 5060 С в среде органического растворителя 25с последующей выдержкой реакционнойсмеси при температуре 60-70 ОС. Выход целевого продукта 550; Продолжительностьвыдержки реакционной среды 5-8 ч,Недостатками данного способа являются низкий выход целевого продукта, необходимость проведения процесса в средеорганического растворителя при повышенной температуре и с достаточно высокойпродолжительностью выдержки реакцион-,35ной смеси.Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевыхпродуктов.Поставленная цель достигается описываемым способом получения аинилгидридсиланов указанной общей формулывзаимодействием гидридхлорсилана с винилмагнийхлоридом при температуре 1040 ОС с последующей выдержкой 45 реакционной смеси при температуре 15- 30 С, Выход целевого продукта 70 - 75 ф. Продолжительность выдержки 3 - 6 ч.К отличительным признакам описываемого способа относится осуществление взаимодействия реагентов при температуре 10-40 С с последующей выдержкой реакци онной смеси при температуре 15-30 С.Проведение процесса в более мягких условиях, т.е, при более низкой температуре, меньшей продолжительности выдержки, и без растворителя, способствует снижению побочных реакций между 9-Н-связью гидридхлорсиланов и винилмагнийхлоридом, что приводит к повышению выхода целевого продукта до 75 и упрощению процесса.П р и и е р. Получение тривинилсиланаВ колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капелькой воронкой, термометром, помещают раствор винилмагнийхлорида, полученного из 24,3 г (1 моль) магния, в 200 мл тетрагидрофурана (ТГФ), В капельную воронку помещают 45 г (0,33 моль) трихлорсилана, При энергичном перемешивании и охлаждении приливают трихлорсилан к содержимому колбы с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше.40 С, После прибавления всего трихлорсилана выдерживают реакционную смесь при 20 ОС а течение 4 чПосле выдержки реакционную смесь разлагают 5-107.- ным раствором соляной кислоты. органический слой оТделяют и выделяют из него 25,4 г (70 от теоретического) тривинилсилана с т. кип. 91 ОС, пр=1,4390 и 8,8 г тетооавинилсилана с т;кип, 125 С и пр "1,4616.Данные о получении других соединений представлены в таблице.(56) Авторское свидетельство СССР Ь 193511, кл, С 07 Р 7 Ю 8, 1966.2. ЙозепЬег 9 и др; Ргерагабоп о 1 зове Ч 1 пу 1 зИапез а 1 В Ч 1 пу 1 аацпез 1 ов сЫог 1 бе. 1. Ог 9. СЬев. 1957, 22, % 10, с. 1200.830768 Продолжение таблицы прототи изобре нияНИЛГИДформулы . ИЯ ей Техред М.Моргента Редактор М,Кузнец ректор П,Гереши ираж ПНПО "Поиск" Роспатента5, Москва, Ж, Раушская наб Заказ 31 одписное 1130 роизеодственно-издательский комбинат "Патент". г; Ужгород, ул. Гагарк форм СПОСОБ,РИДСИЛАНО В.СН=СН)з где й - метил и 0-2, ПОЛУЧЕН В. об - о 9 Н, этил, Фени взаимодействием гидридхлорсилана с винилмагнийхлоридом. отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, взаимодействие осуществляют при: температуре10 - 40 С с последующей выдержкой реакционной смеси при температуре 15 - 30 С.

Смотреть

Заявка

2876391, 31.01.1980

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4236, ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5168

Шелудяков В. Д, Жунь В. И, Чернышев Е. А, Власенко С. Д, Вершинин В. С, Цилюрик А. П, Усеинов И. У, Курбатов В. Г

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08

Метки: винилгидридсиланов

Опубликовано: 30.10.1993

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-830768-sposob-polucheniya-vinilgidridsilanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения винилгидридсиланов</a>

Похожие патенты