Способ получения иодатных стекол

Союз Советскик Социалнстнчвскик РесдубпнкОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11829555ф(,(61) Дополнительное к авт. саид-ву -(51)М, Кл,ф С 01 В 11/22 С 03 С 3/12 Государственный комитетСССРно дедам изобретений и открытийС(лубликовано 150581. Бюллетень ЙЯ 18 Дата опубликования описанию 15.05(81(72) Авторы изобретению иленко и Е.Е. Вин иф 1й бщей органичес дена Ленина инс С. Курнакова 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДАТНЫХ СТЕКО вязкий з кото- синтеодиых нте вановому споных материа. нов инФраой оптчке ния нитрат 3) 1(Н О ата екла н этом, и имеют харак. ия в ИК.-обласученияи вэаиыссоалличесными кислот Крист рактер спектрами свойст ературеи опи Иодатные стпособ полученаны. а й Изобретение относится ксобу получения стеклообраэлови может быть испольэовакрасной технике и волокнистИзвестен способ полученого стекла, напрнмер М 9 (НОобезвоживанием гексагидратамагния Г 1 .Однако нитратные стспособе гигроскопичнытерные полосы поглощенти спектра.Известен также способ полкристаллических иодатов путемодействия иодноватойлью в водном растворе.кие иодатыобладают ха,рентгенограммами и ИКсСпособ получения иодатных стекозаключается в упаривании насыаенныхрастворов иодноватой кислоты и еелей п 4 зи 100-105 оС до содержания20-60 воды с последующей выдержкораствора при 110-120 С до вязкост10 В то П и охлаждением полученногорасплава до комнатной температуры. При дхлаждении прозрачныйрасплав застывает в стекло, ирого легко тянутся нити. Времяэа зависит от соотношения исхкомпонентов и варьируется в и рле 20-120 мин.В результате синтеза получаютиодатные стекла следующих сочетанийгНЗОЗ - НтОНЗОЗ - М 1 ЗОЪ - НЗО;10 нзо м зоз - м" (зоз) - н о;Эеи(ДНЗО - М З 03 - М (ЗО уз, где Мметаллы 1 группы; М" - металлы 11группы и переходных элементов;М - металлы 111 группы, общей фор мулы ММ М (ЭОЗ)т(хНЗОЗуНО,где х = 1 -10, у = 1-10, а и - зави-,сит от валентности металлов.Для получения иодатных стеколиспользуют иодноватую кислоту и со ли иодноватой кислоты марки ."хчф,Смесь сухих солей и иодноватой кислоты растворяют в воде при комнатнойтемпературе. Соотношение исходныхкомпонентов определяется растворимос тью последних в 100 г воды. Обяза-тельным условием получения иодатныхстекол является прозрачность исходного раствора. Для удаления структур"но-несвязанной воды насыщенный раст вор фильтруют и выпаривают при 100"829555 4105 С в течение 10-15 мин (потеря чают прозрачное, бесцветное стекло.воды 20-60.мас. Ъ), Химический анализ стекла:Целесообразность выбранных режя- НЗО 89,4 мас.Вмов синтеза обусловлена термической (30 э 9 мас,Ънестабильностью иодноватой кислот(температура разложения НЭО= 120 С) Выход стекла 95 гу 55. Полосы.погПрй нагренании выше 120 С прозрач- лощения н ИК-области отсутствуют.ный расплав расслаинается, мутнеет и Следующие примеры приведены вбыстро кристаллизуется. При нагрева- таблице,нии ниже 110 С - прозрачный, вязкий Полосы поглощения в ИК-областирасплав при охлаждении кристаллизует- отсутствуют.ся, что связано с большой концентра- Иодатные стекла следует отнестицией воды, сохраняющейся в расплаве. к классу стекол ф на основе воды"Стеклообразные иодаты получают толь- на основании больших концентрацийко и интервале температур 110-120 С, воды и низких значений температурыП р и м е р 1. 75 г иодноватой стеклования.кислоты растворяют в 100 г воды 15(соотношение 3:4) при комнатной тем- Иодатные стекла, н отличие от нитпературе. Насыщенный водный раствор Ратных негигроскопичны и не имеютиодноватой кислоты фильтруют выпаополос поглощения в ИК-области спектривают при 102 С до удаления струк- ра, При исследовании ИК-спектровтурко-несвяэанной воды н течение 20 иодатных стекол отсутствуют полосы15 мин, потеря воды . 60 мас.%, эа- поглощения, характерные для групптем нагревают до 110 оС и выдержива в этой части спектра, а такжеют 3 мин. Полученный вязкий расплав валентные и деформационные колебания(вязкость 10 ф П) охлаждают до ком- водынаткой температуры. Получают проз Спектры ИК показывают наличиерачное, бесцветное стекло. Химичес- характерных для 30полос поглощения.кнй анализ стекла: НЭО 390 мас.%. Отсутствие полос поглощения вНО 10 мас,% ИК-спектрах, а также способностьВыход стекла 100 г, 60. Полосы погло" иодатных стекол вытягиваться в нитищения в ИК-области отсутствуют. (при комнатной температуре) поэноП р и м е р 2. 60 г иодноватой ляет предположить использование ихкислоты растворяют в 100 мл воды. н волоконной оптике и инфракраснойВ полученный раствор добавляЮт 20 г технике.иодата магния (соотношение компонен- Предлагаемый способ прост, поскольтов 3:1), Отфильтрованный раствор ку идет на воздухе и не требует предвыпаривают при 105 С (потеря воды- З 5 варительной подготовки, обычной для20 мас.Ф), затем нагревают до 115 дС, получения стеклообраэных материалов(вязкость 100 П) выдерживают 8 мин (откачки, энакуирования). Энергоэати прозрачный вязкий расплав охлажда- раты при его испольэонании невеликиют до комнатной температуры. Полу-(ниэкие температуры синтеза).При- Состав сухих СоотношениеТемпература, Полосы пог- Выход,мер компонентов сухих компо- С лощения в829555 Составитель Л, СитноваРедактор М. Келемеш Техред М. долинка Корректор С. Щомак Заказ 3608/70 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретенияСпособ получения. иодатных стекол, заключающийся в упаривании насыщенных растворов иодноватой кислоты и ее солей при 100-105 С до содержания 20-60 воды с последующей выдержкой раствора при 110-120 С до вязкости 108 о П и охлаждением полученного расплава до комнатной температуры. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Кириленко И.А., Виноградов Е,Е."