Способ нанесения защитных по-крытий

Союз Советских Социалистических РеспубликО П И С А Н И Е 1 цвЮ 635ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1) Дополнительное к авт. свид-ву -2) Заявлено 12.02.79 (21) 2761401/29-3(51) М.Кл. С 03 С 17/О соединением заяв Государственный комите 23) Приоритет -43) Опубликовано О.03.81. Бюллетеньо делам изобретений и открытий(53 666.1,05 (088.8) 5) Дата опубликования описания 09.04.8(72) Авторы изо бретения фирсов, П. И, Литвинов, И, В. Коробов,М, Павлов, В. В. Рязанцев, А, П. Гусев и Л, ф. Герасимова(71) Заявите Б НАНЕСЕН Х ПОКРЪТИ 4) СПЗАЩИТ Изобретение относится к области нанесенияпокрытий на поверхность изделий изкварцевого стекла в виде. реакторов, ампул,труб, лодочек, тиглей, применяемых в процессах получения полупроводниковых элементов и их соединений, а также приборовна их основе.Известен способ нанесения защитныхпокрытий на поверхность изделий из кварцевого стекла, включающий осаждение 10расплавленного кремнезема, диффузиюалюминия и расстекловывание при температуре 1280 в 12 1, Закристаллизованный слой, содержащий А 10 позволяет повысить деформационную устойчивость из- " 1делия при 1200 - 1250 С, но вследствиедиффузии щелочных элементов через границы зерен кристобалита кристаллизационная устойчивость снижается. Данные покрытия непрозрачны, пористы, разрушаются при термоциклировании,Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемому результату является способ нанесения защитных покрытий на трубы из кварцевого стекла путем плавления порошка при температуре поверхности 1450 в 17 С, Расход водорода в этом способе составляет 17 мз/час,кислорода 16 м/час, природного газа10 мз/час, шихты 0,6 - 2,5 кг/час. ЭО 2Однако покрытие, полученное по этому способу, не обладает достаточной деформационной и химической устойчивостью.Цель изобретения - повышение деформационной и химической устойчивости покрытия.- Поставленная цель достигается тем, что в известном способе нанесение защитных покрытий на изделие из кварцевого стекла путем плавления порошка и осаждения его на поверхности изделия при температуре 1450 - -1750 С, плавление осуществляют из порошка следующего гранулометрического состава, вес. %: 5 - 15 мкм 15 - 20, 15 - 25 мкм; 65 - 75, 25 - 50 мкм 5 - 20, причем концентрация порошка в кслороде составляет 0,2 - 0,7 г/л, удельный расход водорода 20 - 55 м/кг, удельный расход материала к единице поверхности 0,002 - 0,008 г/см 2,Целесообразно процесс осаждения вести одновременно с калибровкой изделий,На чертеже приведена принципиальная схема устройства для осуществления предложенного способа.Устрйство для нанесения защитных покрытий состоит из станка для обработки и изготовления изделий, включающего подвижную каретку 1 с кислородно-водородными горелками внутреннего смешения 2 - 3, зажимные патроны 4, графитовый цилиндр810635 для калибровки б а также газовых линий6, линий приготовления смеси порошка скислородом 7, вентиляционного зонта В, Изделие из кварцевого стекла 9 - трубуЫ 200 ми, закрепляют в патрон 4. Скорость 5вращения изделия плавно регулируют в пределах 20 - 160 об/мин, скорость передвижения горелок 50 - 700 мм/мин. В качестве материала для получения прозрачных покрытий используют А 120 з, ХгОг, У 20 з и их смеси. Конструкция дозатора 10 позволяет получать концентрации порошка в кислородеот 0,1 до 1,0 г/л при гранулометрическомсоставе 5 - 15 мкм - 15 - 20%, 15 - 25 мкм -65 - 75%, 25 - -50 мкм - 5 - 20%. Полученную 15смесь материала с кислородом подают вгорелочное устройство 3, откуда смесь поступает в спутный поток продуктов горениябез перемешивания (фиг. 1 а). Одновременно, оплавляясь, порошок осаждается на 20трубу 9, образуя прозрачную пленку 11 наповерхности,Горелочное устройство 2 совместно сустройством 3 служит для нагревания подложки до 1450 - 1750 С, что осуществляется при общем расходе водорода от 10 до25 мзlчас и соотношении к расходу кислорода, равным ан, --= 0,95 - 0,0. При1 о,увеличении диаметра изделия из квар- ЗОца более 200 мм необходимо увеличение горелочных устройств 2 до 2 шт., при уменьшении до 50 ми достаточно одного устройства 3,Подача порошка в спутный поток без З 5перемешивания приводит к осаждению основной его части (85 - 90%) в зоне высокихтемператур подложки (1450 - 1750 С), интенсивному прогреву всей массы до температур, достаточных для образования прозрачного слоя покрытия. 16 А 120 з 25195 (5 - 15 мкм - 17% 15 - 25 мкц - 70% 25 - 50 мкл - 13%) О 120 1 500 О Ниже приведен конкретный пример осуществления указанного способа,Наименование эксплуатационного параметра кристалличе. ская стойкость 1600 С 1=3 часа,ммЮ,Оо - 0,08 02 - 0,25 0,7 - 1,0 0,5 - 1,0 1,5 - 1,7 4,5 - 5,0 5 - 10100 15 б 112 72 Кристаллизационная стойкость опреде ляется толщиной слоя кристобалита, образующегося под покрытием,Полученное покрытие из прозрачного А 1,0, в сравнении с непрозрачным покрытием значительно повышает кристаллиза ционную, деформационную и химическую стойкость кварцевого стекла. Покрытие АгОз прозрачноеПокрытие АгОз непрозрачноеИсходное кв, стекло П р и м е р 1, Измеренные данные оптимального процесса.Расход водорода вгорелки, мз/час 1Удельный расход водорода на единицуматериала, мз/кг 35Расход кислорода вгорелки, лР/часНапыляемый материалВремя напыления, минРасход материалаА 1 гОз, г Расход кислорода всмеси, дмз 390Труба из кварцевогостекла, мм, длина 2 000 ммХод горелок, ммДлина напыляющегоучастка, мм 1 550Количество заходов принапылении 7,Изменение веса трубы(вес напыленного слоя), г 169,7Число оборотов трубы, об(минКонцентрация порошкав кислороде, г/дмз 0,45Удельный расход материала к единице напыляемой поверхности, г/см 0,005Скорость продвижениягорелок, мм/мин 415Измеренная толщинапокрытий, мкя 70В результате выполнения способа с указанными параметрами получено прозрачное покрытие, защитные свойства которого приведены в таблице. Формула изобретения 1, Способ нанесения защитных покрытий на изделия из кварцевого стекла путем плавления порошка и осаждения его на поверхности изделия при температуре 1450 - 1750 С, отличающийся тем,810635 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс осаждения ведут одновременно с калибровкой изделий. 5 Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1, Патент ФРГ2038564, кл. 32 в 17/22,1973.2. Авторское свидетельство по заявке102725594/29-33, кл. С 03 С 17/30, 1978,Фиг. I иг оставитель Г. Буровце Техред И. Пенчко Редакт ектор С. файн, Квача Заказ 419/361 Изд.2951 ПО Поиск Государственного комитета ССС113035, Москва, Ж, Рау Тип. Харьк, фил. пред. Патент что, с целью повышения деформационной и химической устойчивости покрытия, плавление осуществляют из порошка следующего гранулометрического состава, вес. г:5 - 15 мкм 15 - 20, 15 25 мкм 65 - 75 25- 50 мкм 5 - 20, причем концентрация порошков в кислороде составляет 0,2 - 0,7 г/дм, удельный расход водорода 20 - 55 мз/кг, удельный расход материала к единице поверхности - 0,002 - 0,008 г/см,Тираж 530 Подписное по делам изобретений и открытийкая наб., д. 4/5