Устройство для определения концент-рации кислорода b твердых телах

Союз Советскик Социалистических РеслубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВ ТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт, сеид-ву22) Заявлено 05. 03. 79 (21) 2733771/18-25С ПРМСОЕДИНЕНИЕМ ЗаЯВКИ йо(23) ПриоритетОпубликовано 15,02.81, Бюллетень йз бДата опубликования описания 15. 02. 81(51)М, Кл,з 6 01 М 27/46 Государственный комнтет СССР но делам нзобретеннй н открытнй(71) Заявитель Московский ордена Трудового Красного инженерно-физический институт(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ КИСЛОРОДА В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ Цель изобретения - повышение точ.ности определения градиента концен трации кислорода.цель достигается тем, что держатель образца выполнен в виде усеченного конуса, вставленного в коническом гнезде цилиндрического кольца, исоединенного с фланцем с помощьюметаллической трубы, в которой выполнены продольные окна.На чертеже представлено устройство для определения концейтрации ЗО кислорода в твердых телах, общий вид. Изобретение относится к физико-химическим анализам, а именно к устройствам для определения градиента концентрации кислорода в твердых телах.Известно устройство для определения кислородного потенциала твердых тел, содержащее кбнцентрационный гальванический элемент с твердым электролитом, выполненным в виде тигля, внутри которого расположен электрод сравнения, а к внешней поверхности дна тигля прижат анализируемый образец, держатель образца, представляющий собой керамическую втулку, укрепленную в металлическом кольце 1.Недостатком устройства является большая погрешность при определении градиента концентрации кислорода в твердых телах.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство, содержащее несколько твердоэлектролитных зондов, касающихся заостренной частью поверхности исследуемого образца, который расположен в кольцевом держателе, соединенном с помощью трех стержней с флан цем устройства, потенциометрические выводы, вольтметр нагреватель ирегулятор температуры 2 .К недостаткам данного устройстваследует отнести большую погрешностьпри определении радиального градиентаконцентрации кислорода в исследуемомобразце из-за возможных смещенийзондов относительно друг друга и неизбежных отклонений центра образца отпервоначального положения при повороте образца, вследсТвие наличиязазоров между образцом и внутреннейстенкой кольцевого держателя, а также из-за использования общего газо вого пространства электрода сравнения и образца.Устройство содержит концентрационный гальванический элемент, сос" тоящий из твердоэлектролитного зонда 1, включакюцего электрод 2 сравнения, который загерметизирован слоем платины 3, заостренное на конус", твердоэлектролитное тело 4 исследуемого.образца 5, расположенного в выемке 6 усеченного конуса 7 потенциометрических выводов 8 и 9,подсоединенных к высокоомноиу вольтметру 10, привод 11 для перемещения зонда в горизонтальной плоскости по двум взаимноперпендикулярным направлениям, возвратно-поступательный механизмы 12, держатель образца, состоящий из усеченного конуса 7, имеющего выемку б и отверстия 13, в которые вставлены штифты 14, цилиндрического кольца 15 с коническим гнездом 16, металлической трубы 17, имеющей продольные окна 18 для смены образца,кварцевый колпак 19, внутри которого находится гальванический элемент, а снаружи расположен нагреватель 20, снабженный краном 21 и системой регулирования температуры (на чертеже не показана).Устройство работает следующим образом.В выемку б усеченного конуса 7 устанавливают исследуеьий образец 5, в котором имеются углубления под штифты, и фиксируют относительно продольной оси конуса с помощью штифтов 14Затем конус 7 вставляют в конусное гнездо 16 цилиндрического кольца 15, в центральную точку образца 5 опускают твердоэлектролитный зонд 1 и герметизируют камеру, нагревают гальванический элемент до 900-1200 К, измеряют величину ЭДС Е, гальванического элемента, соответствующую центральной точке образца, после чего зонд 1 поднимают на небольшое расстояние вверх, перемещают его с помощью привода 10 в следующую точку измерения, опускают до соприкосновения твердоэлектролитного .тела 4 с поверхностью образца 5 и измеряют второе значение ЭДС Е 2 гальванического элемента, соответствующее точке образца, лежащей на неко.тором расстоянии от центра образца. Измеренные величины ЭДС Еги Е прямопропорциональны разности кислородных потенциалов электрода сравне" ния и соответствующей точки анализируемогообразца в соответствия с уравнением Нериста.По измеренным значениям ЭДС Е и Е и известной величины кислородного потенциала электрода сравнения определяют концентрацию кислорода в точках 1 и 2 анализируемого образца, а затем, зная расстояние междуУстройство для определения концентрации кислорода в твердых телах 40 содержащее по крайней мере, одинтвердоэлектролитный зонд, касающийся заостренной частью поверхности исследуемого образца, который расположен в кольцевом держателе,соединенном с помощью трех стержней с фланцем устройства, потенциометрические выводы, вольтметр, нагреватель и регулятор температуры,о тл и ч а.ю щ е е с я тем, что, с целью повьааенкя точности определения градиента концентрации кислорода, держатель образца выполнен в виде усеченного конуса, соединенного с фланцем с помощью металлической трубы, в которой выполнены продольные вз,окна. 3 0 3 26 2 30 точками 1 и 2, определяют градиентконцентрации кислорода.Изготовление держателя образцав виде усеченного конуса, существенно понижает погрешность определениярасстояния от центра образца доточки касания твердоэлектролитногозонда, поскольку конусное соединениеобеспечивает быстрое и удобное крепление образца, высокую точность егоцентрирования, надежность работы,этому же способствует и соединениецилиндрического кольца с фланцемустройства с помощью металлическойтрубы, имеющей продольные окнадля смены образца. Отделение боковойповерхности и герметизации электрода сравнения осуществляетсяслоем платины, что устраняет перенос кислорода через газовую фазумежду образцом и электродом сравнения и уменьшает погрешность измерения кислорода в анализируемой точкеобразца,Предлагаемое устройство позволяет в течение 1,5-2 ч измерить концентрацию кислорода в 50-60 точкахисследуемого образца и определитьградиент концентрации кислорода взаданных направлениях, Погрешностьопределения. концентрации. кислородасоставляет 8-10 в интерваъе парциальных давлений Ро 1-10 Па апогрешность определения расстояниямежду точками замера не превышает0,05 мм. формула изобретения Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ В 251980,кл. 0 01 и 33/20, опублик., 1975.2. Вопее Й.С, Свгпеу В.А. ОКАЕА,йерогй АЕНА-й 630, 1969 (прототип),805161 ставитель И. Рогальхред А, Ул Корректор С, Щома актор М. Келемеш акаэ 10870/65 тв аав ееФилиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проект Тираж 918 ВНИИПИ Государств по делам иэобр 3035, Москва, Жного еннй Рауш Подписноемитета СССРоткрытийя наб д. 4