Способ получения полых макросфер

Сфез Советских Сфцнаектнчаскнк РеспублнкОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВ ВТИЗЬСТВУ 801869(22) Зеяелеио 0904.79 (21) 2750723/23-05с присоединением зеявки Ио -(51)М. Ил.з В 01 Т 13/02 Государстееииый комитет СССР по ямам .изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛЫХ МАКРОСФЕР Изобретение относится к способамполучения легких сферических телразличных диаметров,Полые сферические частицы (мак-росферы) используют в качестве наполнителя для получения облегченныхконструкционных материалов (сферопластик и иэделия на его основе),применяемых в различных отрасляхтехники, а также имеют и самостоятельное применение,Известен способ получения макро- ,сфер, заключающийся в нанесении на вспененные полистирольные гранулы отверждающегося слоя свяэукщего, в нанесении на них при той же тем,пературе слоя порошковой отверждающейся композиции и отверждении сформованной оболочки макросфер 1, являкщейся наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату.Недостатком известного способа является наличие макросфер с негерметичными оболочками. Кроме того, получаемые по известному способу макросферы содержат как правило до ЬО об.порошкового наполнителя и уменвшение его не представляется возможным вследствие склеивания час.тиц,Целью изобретения является повышение герметичности оболочек.Поставленная цель достигаетсятем, что по известному способу получения полых макросфер путем нанесения слоя эпоксидного связукщего наповерхность вспененных полистирольных гранул, последующего нанесенияпорошкового наполнителя и отверждения сформованной оболочки макросферэпоксидное связукщее наносят при50-80 С,а наполнитель - при 25-50 С.о оПроцесс нанесения слоя прн перемешивании осуществляют при повышенных, а наполнение при пониженныхтемпературах. Повышение температурыприводит к понижению вязкости свя 2 О зующего на стадии перемешивания,что дает возможность ускорить процесс нанесения связующего на поверхности гранул и в то же время распределить его более равномерным слоем,Снижение температуры на стадии наполнения способствует повышению вязкости связующего, что дает возможность уменьшить скорость капиллярного смачивания частиц наполнителя30 .и скорости наполнения слоя связую 801869щего. Такой прием позволяет получать оболочки макросфер с равномерной толщиной и структурой материалаи в определенных пределах изменятьв сторону уменьшения содержания наполнителя в оболочке. Значения температуры а, следовательно, и вязкости связующего будет определяться вкаждом конкретном случае двумя характеристиками: температурной зависимостью вязкости и скоростью отверждения связующего. Интервал, внутрикоторого может изменяться температура связующего,ограничен сверху плавлением полистирольных гранул, а снизу приемлемым временем отверждениясвязующего. 15При рекомендуемых температурахпроисходит быстрое нарастание вязкости, что способствует уменьшениюкапиллярного смачивания - вязкиесвязующие практически не поднимают- Щся в капиллярах, Кроме того, слойвязкого связующего труднее наполняется,В качестве связующих для формования оболочек макросфер используют рлюбые композиции, подходящие по прочности, скорости отверждения и вязкос ти.Наполнителями композиций связующих могут служить любые порошки,обладающие сыпучестью, в том числедопускается использование агрегирующихся порошков.Ниже приведены примеры получениямакросфер на основе смол марок ЭД с вязкостью при нормальных условиях60 10 сП и ЭД-Л с температурой плавления около 30 фС, в качестве отвердителя использована полиамидная смола марки Л, а в качестве наполнителя - измельченное стекловолокно и 40микросферы.П р и м е р 1. Вспененные полистирольные гранулы диаметром 5-15 мм,плотностью 20 кг/мЗ засыпают в камеРу смЕсителя. в которую вот нагретое до 80 ОС связующее, состоящееиз эпоксидной смолы марки ЭД(30 вес,ч,) и производят перемешивание при температуре 80 С в течение10 мин. В процессе перемешиваниягранулы покрываются слоем связующего и образуют массу из слипшихсядруг с другом частиц, Для разделений такой массы на отдельные гранулы массу перемешивают в течение 55 мин при 50 С с измельченным стекловолокном. Измельченное волокно берут в количестве 100 вес,ч. на100 вес.ч. связующего, По окончанииперемешивания микросферы выгружают, 60отделяют их от избытка порошка иотверждают при периодическом перемешивании при температуре помещения(25 фС) в течение 4 ч и при 60 ОС 3 ч,Затем в тех же условиях производят Я повторное нанесение связующего наповерхность полученных макросфер,В этом случае берут удвоенное количестно связующего и стекловолокнав количестве 160 вес.ч, на 100 вес,ч,связующего, Полученные гранулы выгружают и отверждают по следующемурежиму; при температуре помещения4-6 ч, 60 С 3 ч, 80 С 3 ч, 120 С 2 ч,и 140 С 2 ч.Нри этом в процессе отверждениянегерметичных оболочек макросфер засчет сплавления полистирольных гранул имеющиеся в оболочке отверстиястановятся проницаемыми для газови жидкостей, Поэтому сравнениеплотностей макросфер до и послесплавления полистирольных гранул показывает степень герметичности оболочек, В случае полной герметичности оболочек плотности макросфер дои после сплавления полистирольныхгранул практически совпадают,Результаты, показывающие влияниетемпературы перемешивания на содержание герметичных частиц и наполнителя в оболочке, приведены в таблице,П р и м е р 2, Отличие в процессе пОлучения макросфер в этом случаесостоит в том, что накосят связую-.щее при 65 С, а перемешивание массыв порошке осуществляют при температуре 40 С.П р и м е р 3, Отличие в этомслучае от примера 1 состоит в том,что наносят связующее при 50 ОС, аперемешивание массы в порошке осуществляют при температуре 25 С,П р и м е р 4. Отличие в этомслучает от примера 1 состоит в том,что перемешивание массы, состоящейиз гранул, покрытых слоем связующего, в порошке осуществляют при темтемпературе 35 С.П р и м е р 5, Для формованияоболочек макросфер используют эпоксидное связующее на основе смолы мар.ки ЭД-Л, полиамидную смолу маркиЛв качестве отвердителя и измельченное стекловолокно.Отличие процесса получения макросфер в этом случае от процесса,приведенного в примере 1, сводитсяк тому, что перемешивание гранул сосвязующим производят при температуре 85 С, а с измельченным стекловолокном - при 500 С.Как видно из приведенных в таблице данных, проведение процессананесения слоя связующего на поверхность пенополистирольных гранул иперемешивание полученной массы приразличных температурных режимах позволяет регулировать как герметичность оболочек макросфер, так исодержание наполнителя, С уменьшением температуры при проведении процесса наполнения слоя (перемешива801869 ние в порошке) количество герметичных макросфер увеличивается, содержание наполнителя в материале оболочек умеяьшается,Таким образом, примеры показывают высокую эффективность использованного приема понижения температуры на Зависимость плотности макросфер и содержания наполнителя от изменения вязкости связующего Макросферы, полученные по примеру1 2 3 4 5 Показатель Температураперемешиванияв порошке,С 80 45 35 25 50 Вязкость связующего, сП 600 5000 12000 35000 45000 469 404 380 365 270 1540 449 410 360 280 62,5 52,5 49,0 42,5 27,0 Количес твогерметичныхоболочек макросфер, В 10 50 62 100 98 формула изобретения Способ получения полых макросфер путем нанесения слоя эпоксидного связующего на поверхность вспененных полистирольных гранул, последующего нанесения порошкового наполнителя и отверждения сформированной оболочки макросфер, о т л и ч а ю щ и й с я ВНИИПИ Заказ 10193/6 д Тираж 578Подписное4Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Плотностьмакросфер досплавлениявспененныхполистирольныхгранул, кг/мЗ Плотность макросфер после сплавления вспененных полнстирольных гранул, кг/мЗ Содержаниенаполнителя вматериале оболочек макросфер,вес, Ъ стадии наполнения слоя связующегопри регулировании содержания герметичных макросфер и наполнителя в оболочке,Способ прост в осуществлении итребует только корректировки температурного режима процесса,тем, что, с целью повышения герметичности оболочек, эпоксидное связующеенаносят при 50-80 фС, а наполнительпри 25-50 фс,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР9 364361, кл. В 01 Т 13/02, 1970