Способ количественного опреде-ления воднорастворимых bocctahob-ленных соединений серы b почве

О т ",ттн 8 СКЕ 4 Ябибиота;.а М Б А 0 П И С А Н И Е 794 ИИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сок)з Советских Социалистических Республикприсоединением за Государственный комитет 3) П итет 43) Опубликовано 07.01 Бюллетень(45) Дата опубликования описания 07.01.81) Заявит 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕ ВОДНОРАСТВОРИМЫХ ВОССТАНОВЛЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ СЕРЫ В ПОЧВЕ Изобретение относится к сельскому хозяйству, преимущественно к способам химических анализов почв, в частности рисовых полей и может быть использовано вдругих отраслях народного хозяйства, в которых необходимо проводить анализ переувлажненных почв, грунтов, данных осадков,Известен способ количественного определения восстановленных соединений серы в 10почве путем сопоставления концентрацийраствора йода до и после обработки им навески почвы 1.Известен также способ количественногоопределения воднорастворимых восстановленных соединений серы в почве, включающий обработку навески почвы экстрагентоми количественное определение воднорастворимых восстановленных соединений серыйодометрическим методом, в котором в качестве экстрагента используют воду 2,Однако указанные способы недостаточныточны, Это объясняется в первом случаетем, что происходит связывание йода другими восстановленными соединениями, а вовтором случае - окислением и разложением сульфидов в процессе экстракции,Целью изобретения является повышениеточности определения воднорастворимыхвосстановленных соединений серы в почве. 30 Поставленная цель достигается тем, что в качестве экстрагента используют водный раствор, содержащий хлористый кальций 5 10 - 2 - 7 10 - 2 М, пирогаллол 2 10 - 4 - 310-4 М и тетраборат натрия 5 10-е - 110-М.Компоненты раствора предназначены: хлористый кальций - для лучшего осаждения суспензии за счет частичной ее коагуляции при центрифугировании, пирогаллол - для предотвращения окисления сульфидов в растворе, и тетраборат натрия - для создания щелочной среды с рН 9 - 10, при котором растворимые сульфиды устойчивы в растворе. В аликвотной части полученного экстракта определяют количество восстановленной серы йодометрическим методом,П р и м е р, Проводили определение содержания воднорастворимых восстановленных соединений серы в почве рисового поля. Образцы почвы доставляли в лабораторию в герметичной упаковке. Из этих образцов отбирали навеску, соответствующую 10 г абсолютно сухой почвы, которую немедленно помещали в склянку с 25 мл экстрагирующего раствора, содержащего хлористый кальций 0,05 М, тетраборат натрия 0,05 М и пирогаллол 2 10 - 4 М. Склянку закрывали и встряхивали в течение 15 мин на ротатореИзвлечение водой Ожидаемое относительная ошибка,Таблица 1 Мг 8 /100 г почвы Глубина, см Исследуемая почва 2,611,800 0,10 10 - 20 0 - 10 Торфяная почва Торфяная почва+ из- весть 10 - 20 Та бл ица 3 Содержание 8 мг 100 г почвыКак видно из табличных данных, в кис лой торфяной почве при затоплении обнаруживаются растворимые соединения серы. В тех же местах, где внесена известь, создаются менее благоприятные условия для образования токсичных подвижных соединений серы.П р и м е р 2. Для сравнения предложенного экстрагента и известной водной экстракции эталоном служила смесь чистого прокаленного песка со свежеприготовлен ным раствором химически чистого сульфида натрия точно известной концентрации. С этой смесью проводили все операции, описанные в предлагаемом способе (встряхивание, центрифугирование) в двух вариантах: 65 Исследуемый образец предлагаемым способом По СПО- собу 11 Чернозем предкавказский легкоглинистый 3,7 Нет Лугово-черноземовид.ная тяжелосуглинистая Аллювиально.луговаясуглинистая Бентонит Нет 10,0 6,4 Нет 6,048,0 Нет Гуминовая кислота Прокаленный песок Нет Нет нет до полной диспергации комочков почвы при комнатной температуре и атмосферном давлении. Полученную суспензию центрифугировали в течение 5 мин при числе оборотов, равном 6 10 об/мин. Затем 10 - 20 мл центрифугата помещали в колбу с 20 мл 0,01 н .12, 1 г К 3 и 0,1 мл ледяной уксусной кислоты. Колбу плотно закрывали и выдерживали в затемнении в течение 5 мин с периодическим взбалтыванием содержимого. После чего содержимое колбы титровали 0,01 н раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски, а затем, после добавления 0,5 мл 0,05% раствора крахмала - до обесцвечивания.Содержание соединений серы, окисляемых йодом, в 100 г почвы, пересчитывали на 52 - -ион по формулеС : 1607 0,01 (а - Ь) 1001игде а - объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование 20 мл 0,01 н раствора йода (контрольный опыт);Ь - объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка йода при определении;п - навеска абсолютно сухой почвы, соответствующая взятой аликвоте;16,07 - эквивалент 52 - -иона;С - концентрация, мг Р-/100 г почвы.В табл. 1 представлены результаты определения воднорастворимых восстановленных соединений серы в кислых торфяных почвах в опыте с известкованием в период затопления; водная экстракция и предлагаемым экстра гентом. Сравнительные данные, приведен.ные в табл. 2 показывают, что при использовании экстрагента результаты были на много близки к ожидаемым показателямчто подтверждает надежность способа и предположение о том, что экстрагент обладает защитными функциями.Таблица 2 1 О Из приведенных данных следует, что приводной экстракции при содержании 52 - , равном 10 мг/л, неточность превышает 10%, а малые концентрации определить не предоставляется возможным из-за потери сульфиП р и м е р 3. Для доказательства преимущества предложенного способа сравнение проводили следующим образом. Были взяты образцы почвы, не содержащие воднорастворимых сульфидов. Для этого каждый образец почвы предварительно промывали и длительное время окисляли. Контроль проводили по величине окислительно-восстановительного потенциала (ОВП), Все образцы почвы показали в водной суспензии величину ОВП, исключающую наличие содержания сульфидов и других воднорастворимых соединений восстановленной серы, После этого проводили определение по способу - прототипу (2) и по предложенному способу, Результаты сравнения представлены в табл. 3.794511 кислоты. Это подтверждает неточность известного способа 1.В табл. 4 показаны данные по зависимости состояния посевов риса от содержания 5 5 в -иона, определенного в почве предложенным способом (экстрагент),Таблица 4 Содержание в фпахотном слое воднорастворимого 52(мг/100 г) Состояние посева риса Почва Хорошее Угнетен, корни имеют почерневшие участкиНет 0,5 Торф яно-глееваяТорфяная 0,8 4,0 Луговая соленновая Рис погиб Приведенные данные подтверждают следующие преимущества предлагаемого способа; надежность, достоверность определения, возможность на основании полученных 10 данных оперативного воздействия для нейтрализации этих соединений в почве. Формула изобретенияСпособ количественного определения вод норастворимых восстановленных соединений серы в почве, включающий обработку навески почвы экстрагентом и количественное определение воднорастворимых восстановленных соединений серы йодометрическим 20 методом, отличающийся тем, что, с Составитель Т. Роденкова Техред А, Камышникова Редактор Н. Тимонина Корректоры: В. Нам и О, ТюринаЗаказ 44/13 Изд. Мв 147 Тираж 915 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Полученные данные показывают, что по способу 1 было определено наличие растворимых сульфидов даже в таких образцах, в которых их не может быть теоретически, например, бентонит, препарат гуминовой целью повышения точности определения, в качестве экстрагента используют водный раствор, содержащий хлористый кальций 5 10 -- 7 10 - 2 М, пирогаллол 2 10 -- 3 10-4 М и тетраборат натрия 5 10 -- 1 10 - М.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Бобков В. П. Определение недоокисленных веществ в почве методом окисления перманганатом калия и йодом. Журнал Почвоведение Мв 7, 1975, с. 134.2. На 1 йаг В. К., Вагйа 1 цг К., Ьц 1 рЬЫе ргодцс 11 оп 1 п зогпе 11 р 1 са 1 г 1 с 1 зо 1 е о 1 Азап 1, 1. 1 пйап зос. зо 11, 1976, Мв 4 (прототип),