Способ регенерации углеводородного растворителя

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЮТИЗЬСТВУ(2) Заявлено 16, 01. 79 (21 2713257/23-05с присоединением заявки Йо -(51)М, Кл, С 08 Г 6/10 Государственный коиктл СССР оо аелаи изобретенкк к открМтнй(54)СПОСОБ РЕГЕНЕРЛЦИИ УГЛЕВОДОРОДНОГОРАСТВОРИТЕЛЯ Изобретение относится к промышленному производству полимерных материалов, в частности к регенерации применяемого при этом углеводородного растворителя и мо:кет быть использовано в химической и нефтехимической про- мышленности,Известен способ регенерации углеводородного растворителя в процессе 10 получения полимерных материалов, .включающего полимеоизацию с использованием катализаторов Циглера-Натта, дезактивацию катализатора,предварительное концентрирование раствора 15 путем перегрева и дросселирования с отводом и конденсированием части растворителяи удалением из раствора оставшегося растворителя с последующей его очисткой. При этом часть ра- О створителя удаляется на стадии предварительного концентрирования путем перегрева и дросселирования, а остальной растворитель выделяется путем водной дегазации, причем для предот вращения эабивок аппаратуры и отводящих трубопроводов полимером, часть растворителя в количестве 10-50 вес.Ъ подаваемого на дросселирование каучука возвращают в аппарат-концентоа тор по стенкам трубопроводов и аппарата 11. Недостатком этого способа являетсянеобходимость повторного удаления иэ раствора той части растворителя, которая используется для промывки аппаратуры, на что расходуются значительные количества тепла, а такхе то, что стадия предварительного концентрирования осуществляется после дезактивации катализатора спиртом, что в конечном счете не позволяет использовать растворитель, выделениый на этой стадии повторно без предварительной очистки.Цель изобретения повышение экономичности процесса и повышение надежности работы технологической аппаратуры.Эта цель достигается тем, что в способе регенерации углеводородного растворителя в процессе получения полимерных материалов, включающего полимеризацию с использованием катализаторов Циглера-Натта, дезактивацию катализатора, предварительное концентрирование раствора путем перегрева и дросселирования с отводом и конденсированием части растворителяи удалением из раствора оставшегосярастворителя с последующей его очисткойстадию предварительного концентрирования проводят раньше, чемдезактивацию катализатора, для воз врата в цикл 40-50" растворителя без очистки, а конденс акцию выделенных настадии предварительного концентрирования паров растворителя осуществляют путем их смешения с потоком очищенного и захоложенного растворителя, полученного на стадии выделенияполимера.Часть предварительно уцаленногорастворителя может быть использованаповторно без какой-либо очистки,апрямой контакт переохлажденного раст%ворителя с конденсируемыми парамипредотвращает возможность забивкитехнологических линий отвода ароврастворителя полимерными отложениями,растворяя полимерные частицы в случае Яих образования.Существует возможность кратковременного повышения температуры активного полимеризата 80-100 С для осуществления процесса частичного удаления растворителя путем перегрева идросселирования,причем в этом случаене наблюдается ухудшения качества конечного продукта.На чертеже приведена схема установки для осуществления предлагаемого способа.Установка состоит из смесителя 1,полимеризационной батареи 2, роторно-пленочного аппарата 3, сепараторас дроссельным органом на входе 4,шестеренного насоса 5, смесителя 6,диспергатора-крошкообразователя 7,двухступенчатой установки для водного выделения концентрированного раствора полимера 8, холодильника 9, кон Оденсатора 10 смешения и насоса 11.Пр цесс, на примере получения синтетического каучука типа СКИ, осуществляется в следующей последовательности.45В смеситель 1 поступают углеводородный растворитель, мономер и раствор каталитического комплекса, Полуенная шихта проходит через полимеризационную батарею 2, где осуществллетсл реакция полимеризации, послечего полученный раствор полимера под.ергается предварительному концентированию для возвращения в цикл часи растворителя без дополнительнойочистки. Для этого полимеризат пере. "ревают в аппарате 3 (время нагрева1 - 3 мин), после чего перегретый полимеризат дросселируетсл на входе всепаратор 4 до давления, при которомроисходит кипение растворителя (отходящие пары растворителя не загрязнены примесями), Концентрированныйполимернзат из сепаратора 4 при поэщи насоса 5 подается в смеситель 6,где осуществллетсл введение стоппери рующего раствора для прекращения процесса полимеризации. В дальнейшемконцентрированный раствор полимерасмешивается с водой для полученияэмульсии в аппарате 6, которая поступает в диспергатор-крошкообразователь7, где подвергается обработке горячей водой и паром и образовавшаясякрошка направляется на стадию воднойдегазации 8, осуществляемую по известной схеме, и далее на фильтрацию,сушку и упаковку. Выделенные в дегазаторе 8 пары растворителя вместе спарами воды направляются на разделе-ние и очистку. Очищенный растворительвозвращается в цикл через холодильник 9,где охлаждается до температуры,обеспечивающей конденсацию и переохлаждение паров растворителя, выделенных на стадии предварительного кон центрирования в аппарате 4Этот процесс осуществляется в конденсаторе10 смешения, расположенном на выходеиз аппарата 4. Смешение паров растворителя, выводимых из аппарата 4 и пе"реохлажденного и ахоложенного растворителя из аппарата 9, целесообразноначинать уже в трубопроводе, соединяющем сепаратор 5 с конденсатором 10смешения, поскольку при этом будетобеспечена непрерывная промывка указанного трубопровода и предотвращенаего забивка полимером. Далее, сконденсированный и захоложенный углеводородный растворитель из конденсатора 10 смешения при помощи насоса 11возвращается в начало цикла - в смеситель 1,П р и м е р 1. Раствор этилен-пропиленового каучука в изопентане с концентрацией полимера 13 Ъ, полученный в аппаратах 1 и 2 по обычной методике (полимеризация в растворе с использованием катализатора ЦиглераНатта) имел температуру 42 С, 0,65 мПа, В обогревательную рубашку роторно- пленочного аппарата 3 подавали насыщенный водяной пар под давлением 0,6 мПа (158 С),за счет чего раствору полимера сообщалось тепло, необходимое длл испарения 40 Ъ растворителя. Само испарение растворителя осуществлялось при дросселировании на входе в аппарат 4, давление при этом снижалось до 0,08 мПа. Далее концентрированный раствор стопперировали этиловым спиртом, эмульгировали с водой и подвергали водной дегазации по обычной схеме. Испаренный при этом растворитель (60 от начального количества)очищали ректификацией, сушили по обычной методике, охлаждали до 80 С и подавали в конденсатор смешения, где он контактировал с парами растворителя, выделенными на стадии дросселирования, конденсировали их и полученная смесь в составе 60 растворителя, подвергшегося очистке, и 40 выделенного при дросселировании/26 Тираж 549 Подписн НИИПИ к Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,и незагрязненного растворителя без очистки подавалась в рецикл.Качество полученного таким обра" зом полимера проверялась по стандартной методике и соответствовало требованиям ГОСТа. За время контрольного срока эксплуатации (320 ч)система не имела следов забивки полимером.П р и м е р 2. Раствор 1,4-цисв:;олиэтилена в изопентане с концентрацией полимера 10 обрабатывали по примеру 1 с той разнйцей, что в обогревательную рубашку аппарата 3 подавали насыщенный водяной пар под давлением 0,7 мПа (164 С),вследствие чего раствору полимера сообщалось тепло, достаточное для испарения на 15 стадии дросселирования 50 растворителя от его начального количества, при этом концентрация полимера в растворителе увеличилась до 20.1(оличество полученного полимера проверялось по стандартной методике и соответствовало требованиям ГОСТа. За время контрольного срока эксплуатации установка в указанном режиме (240 ч) система не имела следов забивки полимером.В предлагаемом способе регенерации углеводородного растворителя экономичность процесса улучшается, так как появляется возможность 40-50 растворителя за счет проведения ста дии дросселирования раньше стадии стопперирования возвращать в цикл без всякой очистки, а надежность технологической аппаратуры возрастает, так как используемый метод конденса ции паров растворителя, выделенных на стадии дросселирования путем смешения с захоложенным очищенным растворителем, исключает вазможность забивки технологических линий. Способ регенерации углеводородного растворителя в процессе получения полимерных материалов, включающего полимеризацию с использованием катализаторов Циглера-Натта, дезактивацпс катализатора, предварительное концентрирование раствора путем перегрева и дросселирования с отводом и конденсированием части растворителя и удалением из раствора оставшегося растворителя с последующей его очисткой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения экономичности процесса и повышения надежности работы технологической аппаратуры, стадию предварительного концентрирования проводят раньше, чем дезактивацию катализатора,гля возврата в цикл 40- 50 растворителя без очистки, а конденсацию выделенных на стадии предварительного концентрирования паров растворителя осуществляют путем их смешения с потоком очищенного и захоложенного растворителя, полученного на стадии окончательного выделения полимера. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Р 523906, кл. С 08 С 1/14, 1974.