Способ получения фосфата титана

Союз Советсник Социалистическмк РеслубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 787362(51)М. Кл. С 01 В 25/37 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения В.П.Титов, Н.И.Воробьев, И,П.Добровольский, В.А,Тюстин,Р.М.Садыков, В.Ю.Первушин, Н.С.Дяченко и А.Ф.Кузнецов Белорусский технологический институт им. С.М. Кироваи Челябинский филиал научно-исследовательскогои проектного института неорганических пигментови судовых покрытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА ТИТАНА 1Изобретение относится к способу получения фосфатов титана, которые могут быть использованы в качестве пигментов и наполнителей при производстве бумаги, резины и т.д. При 5 использовании фосфата титана в производстве бумаги и резины содержание железа не должно превышать 0,02 в пересчете на ГеОЭ, а удельная поверхность должна быть не нихе 80 м /г 30Известен способ получения фосфата титана путем взаимодействия титан - содерхащего сырья с Фосфорной кислотой и отмывкой полученного продукта от железа растворами соляной кислоты 15 при 80 С 1).Недостатками способа являются низкая удельная поверхность Фосфата титана (50-60 м /г), высокое содержание железа в конечном продукте (0,0420 в пересчете на ГеО) и большой расход НС 1 (до 20 л 5-ной НС 1 на 1 кг, продукта) .Известен также способ получения фосфата титана путем взаимодействия 25 сернокислых растворов титана и железа (полупродукта производства Т 0 з) с фосфорной кислотой или ее соединениями и последующей промывкой осадка. Содержание хелеза в продукте, отмытом 30 до отсутствия ионов железа в фильтрате, составляет 0,5-1,0. Удельная поверхость фосфата титана равна40 м /г 2,Недостатки этого способа - высокое содержание железа в продукте,низкая удельная поверхность, а такжебольшое количество промывных сточныхвод.Цель изобретения - снижение содержания железа в фосфате титана, повышение удельной поверхности и уменьшение количества сточных вод.Поставленная цель достигается тем,что в способе получения фосфата титана, включающем осаждение фосфата титана из сернокислых растворов титанаи железа, взаимодействие ведут в при"сутствии полизтилсилоксана в количестве 0,3-5,0 вес. от веса двуоки"си титана в растворе с последующейпромывкой осадка.Зависимость выхода и удельной поверхности Фосфата титана, содержаниев нем Ге 0, а также количество про"мывных вод от количества вводимогополиэтилсилоксана отражена в таблице,При получении фосфата титана поизвестному способу содержание железав продукте составляет 0,720 вес.,787362 Содержание ЕеОв рас воре,г/л ГКоличество100-нойН РО на1 г ТОрастворе При мер СодержаниеТ О врастворе,г/л Количество промывныхвод, мл Количество серно- кислого раствора итана и железа,мл Количество полиэтилсилоксана,вес. кТ 10 Содержа ние Ге в продукте, вес. ВыходфосФататитана,вес. дельная оверхость, м /г т 96,2 96,3 96,4 96,1 96,5 96,4 96,3 96,5 96,5 8 88,2 2 97,3 1 1000 2 1000 3 1000 4 1000 5 1000 6 1000 7 1000 8 1000 9 1000 10 1000 11 100046 52 70 1700 1320 900 750 420 400 400 420 400 650 700 0,720 0,480 0,120 0,020 0,009 0,008 0,008 0,008 0,008 0,020 0,020 20 20 0,05 0,1 0,3 1,0 4 0 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 140 140 135 135 130 105 100 202020 5,0 10,0 20,00,3 0,3 с фосфорной осадка, о т что, с цель верхности ф ния количес ормула изобретения кислотой и пр личающи повышения уд сфата титана ва сточных вомывку йс я тем, льной по- уменьше- взаимоудельная поверхность 46 м/г и количество промывных вод 1700 мл.При введении полиэтилсилоксана иувеличении его количества, содержание железа в продукте снижается,удельная поверхность повышается иуменьшается количество промывных вод.При введении 0,05 вес, полиэтилсилоксана содержание железа в продукте уменьшается на 30. При введении 0,1 вес. полиэтилсилоксана содержание железа уменьшается в шестьраэ, Поэтому целесообразно получатьфосфат титана при введении полиэтилсилоксана в количестве не менее0,1 весУменьшение количества промывных 15вод, содержания железа и увеличениеудельной поверхности наблюдается приувеличении количества полиэтилсилоксана до 4 вес., При большем введении полиэтилсилоксана эти показатели щпрактически не изменяются. Поэтомудальнейшее увеличение количества полиэтилсилоксана при получении фосфата титана нецелесообразно.Выход фосфата титана определяютпо остаточному содержанию титана всернокислом растворе. Экспериментальные данные поКазывают, что выход фосфата титана не зависит от количестваполиэтилсилоксана и составляет 96,196,5 вес Выход фосфата титана за- Зцвисит от количества вводимой фосфорной кислоты (примеры 10, 11 таблицы).В образцах фосфата титана, омытого от ионоВ железа и высушенного при200 ОС, полиэтилсилоксан не обнаружен. 35Полиэтилсилоксан удаляется из продукта во время фильтрации и дальнейшейпромывки. Переработка сточных вод,содержащих полиэтилсилоксан, осуществляется известными методами,40 1, Способ получения фосфата тиана, включающий взаимодействие серокислых растворов титана и железа П р и м е р 1 (известный способ), К 1 л раствора сульфата титана, содержащего 20 г/л ТОэ и 20 г/л ГеО при 25 С добавляют ортофосфорную кисолоту из расчета 1 г 100-ной НР 04 на 1 г Т 0 в растворе, Содержание железа в продукте составляет 0,72 весЛ в пересчете на ЕеОЭ. Удельная поверхность 46 м/г. Количество промывных вод 1700 мл. П р и м е р 2. К 1 л раствора сульфата титана, содержащего 20 г/л Т 0 и 20 г/л ГеОпри 25 С добавляют 0,1 вес, к весу Т 0 полиэтилсилоксана, После тщательного перемешивания вводят фосфорную кислоту для осаждения титана из расчета 1 г 100-ной НР 04 на 1 г Т 0в растворе. 6 о истечении 20 мин суспензию фильтруют, осадок промывают до отсутствия в фильтрате ионов железа и вьюсушивают при 200 С, Содержание железа в продукте составляет 0,12. Удельная поверхность 70 мф/г. Коли- честно промывных вод 900 мл.П р и м е р 3. В отличие от примера .2 вводят 0,3 вес. полиэтилсилоксана. Содержание железа в продукте составляет 0,02. Удельная поверхность 95 м/г. Количество промывных вод 750 мл. П р и м е р 4. В отличие от примера 2 вводят 1 полиэтнлсилоксана, Содержание Ге Оь в продукте менее 0,01. Удельная поверхность 140 м /г.2 Количество промывных вод 420 мп.П р и м е р 5. В отличие от примера 2 вводят 4 полиэтилсилоксана. Содержание ЕеО З в продукте менее 0,01. Удельная поверхность 140 м /г.а Количество промывных вод 400 мл.787362 Составитель В.Гродэовская,Редактор Р,Петрушко Техред Н. Ковалева КорректорИ.Мускаживаееаев Заказ 8257/20Тирах 565 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, -35, Раушская иаб д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г. Уагород, ул. Проектная, 4 действие ведут в присутствии полиэтилсилоксана.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и Я с я тем,что полиэтилсилоксан берут в количестве 0,3-5,0 вес,Ъ от веса двуокиси титана. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США 9 3914381,кл. 423-305, опублик. 21.1075. 2. Патент США М 2505344,кл. 23-202, опублик. 25.04.50.