Способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах

Союз Советских Социалистических Республик(51)М У( 3 С 01 И 7/1 б Государствениый комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИФФУЗИОННОПОДВИЖНОГО ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХИзобретение относится к металлургическому, литейному и сварочномупроизводствам, в частности к способам определения водорода в металлахи сварных швах при выплавке и сварке,Известен способ определения содержания газов в металлах, согласнокоторому анализируемую пробу помещаютв плавильное устройство, находящеесявнутри индуктора специальной формы,При включении тока высокой частотыпроба удерживается во взвешенномсостоянии электромагнитным полем,Выделяющийся из пробы газ уноситсяпотоком газа-носителя в хроматограф 15для анализа зкстрагированных газов (11.Недостатком этого способа является то, что при плавлении выделяется весь водород как остаточной, таки диффузно-подвижный, поэтому диффузионно-подвижный водородраздельноне определяется, Кроме того, анали-зируемые пробы помещают в плавильное устройство, находящееся внутрииндуктора, т.е, во избежание потерь 25водорода прибор должен находитьсянепосредственно в месте отборапроб,Наиболее близким к изобретениюявляется способ определения содер жания диффузионно-подвижного водорода в металлах, заключающийся в том,что закаленную пробу помещают подртуть, нагревают до 250 С для ускорения выделения, а собранные газыпереводят в гаэоанализатор 2 1,Этот способ имеет следующиенедостатки.Нагрев до 250 С не обеспечиваетдостаточной скорости, выделения водсрода, так как скорость его диффузии находится в степенной зависимости от температуры. Температуранагрева ограничена интенсивнымиспарением ртути. Вместе с темнагрев ртути приводит к снижениюее вязкости а следовательно к диффузии водорода через запирающуюжидкость,Значительные потери водорода притранспортировке образца к приборуснижают достоверность определения,так как ртутный сосуд не отделен отприбора,Применение токсичной ртути (другиезапирающие жидкости допускают лишьнезначительный нагрев),Целью изобретения является ускорение анализа, повышение его достоверности и исключение токсичных веществпри анализе водорода,Для этого нагрев образца осуществляют в воздушной среде до температур 300-320 еС,.ВоздУшная среда позволяет повысить температуру экстракции водорода.Проведенные исследования показали,что скорость выделения диффуэионноподвижного водорода при нагреве до300 С увеличивается примерно в 150раз, 16При нагреве выше 320 С возможнообыстрое окисление водорода, таккак эта температура является минимальной температурой самовоспламененияводорода, 15Использование воздушной средыдает возможность герметизироватьобразец непосредственно в месте отбора проб, например, у плавильногоагрегата или на рабочем месте сварцика предотвращая потери водородапри транспортировке и повышая темсамым достоверность определения,Применение воздушной среды такжепозволяет исключить токсичные вещества при определении водорода, 25Изобретение поясняется чертежом,. Образец 1 на месте отбора пробыпомещают в сосуд 2 в воздушную среду и герметизируют зажимами 3 Затем транспортируют сосуд к прибору 3 Одля анализа и помещают в печь 4,При помощи накидных гаек и уплотнений вакуумплотные трубки 5 соединяют с баллоном чистого аргона 6и газовой линией хроматографа 7, ЗОткрывают зажим 3 и кран 8 и соединяют сосуд 2 с отвакуумированнойгазовой линией хроматографа 7, Втечение некоторого времени при температуре печи 4 в интервале 300-320 фСводород экстрагируется, После окончания экстракции водорода открываютзажим 3 и кран 9 и аргоном под давлением выталкивают водородно-воздушную смесь в хроматографическую колонку, где происходит отделение . 45водорода, который затем анализируется по теплопроводности,Содержание водорода подсчитываютпо Формуле:те. ла см1 Н 1 ее100 г металла,где Ч" количество водорода, определенное прибором (см);9 - вес пробы (г),Проверка полноты экстракции дифФуэиозно-подвижного водорода производилась путем сравнения результатованализа параллельных образцов различными высокотемпературными методами после экстракции в воздушнойсреде при +20 С, выдержке 72 часа ипри +300 ОС, выдержке 30 минут. Про"верка показала хорошую сходимостьрезультатов,Технический эффект от изобретениязаключается в том, что быстрый,простой и достоверный способ опре"деления диффуэиоэно-подвижного водорода позволяет оперативно воздействовать на технологические процессы выплавки и сварки стали, снизитьсодержание водороца в металле, чтообеспечивает повышение качества и надежности судов, машин и другой промышленной продукции,Формула изобретенияСпособ определения содержаниядиффузионно-подвижного водорода вметаллах, включаюций отбор пробы,закалку, экстракцию водорода иэ образца путем нагрева и анализа вы"деляюцегося газа, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью ускорения анализа, повыаения его достоверности и исключения необходимостиприменения токсичных вецеств, нагрев образца осуцествляют в воздушной среде до температур 300-320 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРР 456200, кл. Ст 01 И 25/38, 1975,2, Физико-химические исследования металлов. - Труды ЦНИИТМаш, Р 11,М 1960, с, 64 (прототип).Ф785684 К крвиощогрору Составителв С, Беловова Техред Н.Ковалева о едактор Н орректо яг Заказ 8829/43 Тираж 1019 ВНИИПИ Государственного комитет по делам изобретений и открыт 3035, Москва, Ж, Раушская наб