Способ получения железоокисных пигментов

Союз Советских Социалистических РеспубликОП НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯц 779374 К АВТОРСКОМУ СВИДИИВЬСТВУ(22)Заявлено 251078 (21) 2677549/23-26 (51)м, Кл,С 09 С 1/24 с присоединением заявки Йо Государственный комнтет СССР но делам нзобретеннй н открытий(53) УДКб 67б 22.117. 22 (088. 8) Дата опубликования описания 15113 0 Л.С. Гецкин, А.Ф, Матвеев, А.А. Бубнов, В.И. Пискунов,Е.ф. Столбова и А.С. Ярославцев(72) Авторы изобретения ВсесоюзнЫй ордена Трудового Красного Знамени научноисследовательский горнометаллургический институтцветных металлов(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗЕЛЕЗООКИСНЫХ ПИГМЕНТОВ Изобретение относится к технологии пигментов и может быть использовано в лакокрасочной промышленности для получения железоокисных пигментов.Известен способ получения железоокисных пигментов взаимодействием соли железа (1) с едкими щелоками или карбонатами с последующим окислением осадка током воздуха при 90- 100 ос 1.Получение пигментной окиси железа этим способом отличается многостадийностью и сложностью техйологических схем, требует применения окислителей.Известен также способ получения железоокисных пигментов путем прока- . ливания природного ярозита при 550- 650 оС с последующей промывкой. полученного продукта и повторным его обжигом при 700-900 С (2.Недостатком данного способа является необходимость применения сложного оборудования для прокаливания и значительный расход электроэнергии,Известен также способ получения железоокисных пигментов, заключающййся в обработке раствора сульФата за" киси железа в смеси с его трехвалентным соединением гидроокисью, полученной при частичном окислении исходной соли, щелочным агентом, с последующей промывкой полученного осадка 5 и его сушкой. Процесс образованияпигмента по данному способу состоитиз двух стадий - нейтрализации исходного раствора Се 04 щелочным агентом и последующего окисления осадка 16 газообразным окислителем приповышенной температуре до отношенияГе 5+; Ге +. В качестве щелочногоагента применяется водный раствораммиака. Получаемая окись железа име ет черйый цвет 3.К недостаткам способа относитсясложность, многостадийность технологии получения, необходимость применения дополнительных окислительных Я реагентов, большая продолжительностЬпроцесса.Целью изобретения является упрощение процесса и расширение цветнойгаммы железоокисных пигментов.25 Поставленная цель достигается способом получения желеэоокисных путемсмешивания раствора сульфата закисижелеза с яроэитом калия, натрия или.аммония в качестве соединения трех О. валентного железа, взятом в количестве, обеспечивающем соотношение ионов Ге(111), Ее(11) в исходной смеси 2:0,3-1,4, обработки полученной смеси щелочным агентом, промывки получаемого осадка и его сушки,Способ .осуществляется следующим образом.В родный раствор сернокислого закисного железа добавляют ярозит калия, натрия или аммония до соотношения-в приготовленной суспенэии железа (111) к железу (11) 2:0,3-1,4. Выбор такого интервала обусловлен тем, что при уменьшении содержания железа (1) в суспензии ухудшается качество пигментной окиси, увеличивается маслоемкость, уменьшается укрывистость. Уменьшение отношения Ге(111) : Ге(1) менее 2: 1,4 приводит к получению рыхлых, плохо отстаивающихся осадков, что создает дополнительные трудности, связанные с фильтрацией.В течение 3 ч при непрерывном перемешивании и 50-80 С в суспензию вводят осадитель для поддержания рН в пределах 5-7. В качестве щелочного агента используют гидроокиси или карбонаты щелочных металлов или аммония, которые вводят в количестве 1,1-1,2 от стехиометрически необходимого для получения пигментной окиси железа по реакцииЛЯГе (Он) (604) ЗРе 504+(2 АОН 1 А 504+ЗГеО е 03+42 Н 20, ( ) где А - ион К, Ча, ЙН,.Полученные осадки, имеющие цвет от черного до коричневого, отделяют от растворов, содержащих сульфаты калия, натрия или аммония, промывают и сушат при 100-120 С.Цвет получаемой пигментной окисизависит от соотношения в суспензии железа (111) к железу (1), С увеличением количества железа (11) пигмент приобретает более темную окраску - от светло-коричневого до черного.Данный способ позволяет упростить процесс получения железоокисного пигмента (осуществляется в одну стадию) и обеспечивает расширение цветовойгаммы пигмента от черного цвета докоричневого.П р и м е р 1. 500 г калйевого ярозита, содержащего, вес.%: К 7,4;5 13,6)Ге 32 добавляют к раствору - сульфата эакиси железа, содержащему 75 г Ге(11),обеспечивая отношение Ге(1) : Ее(1) в смеси - 2: 1. Суспенэию нагреваютпри перемешивании до 50 С и в течение 3 ч к ней посте- "пенно добавляли едкий калий при поддержании рН 5 в количестве 385 г," Образовавшийся осадок далее промывают И сушат. В результате получают желеэоокисныйпигмент черного цвета.ПолученнЫй осадок промывают, сушат и получают пигмент черного цвета.Данный способ является экономичным, так как за счет использованияотходов производства позволяет удешевить технологию получения железоокисных пигментов, испольэовать растворы от промывки осадка окиси железа,содержащие сульфаты щелочных металлов или аммония, в производстве цинка для очистки цинковых растворовот железа или для получения беэводных сульфатов после упаривания. КроО ме того, позволяет организовать беэотвальную переработку цинковогосырья с получением товарной окисижелеза и исключить потери солей калия, натрия с отвальными ярозитовы ми осацками. Формула изобретения 1. Способ получения железоокисных пигментов, включающий обработкураствора сульфата закиси железа всмеси с его трехвалентным соединением щелочным агентом, промывку полу ченного осадка и его сушку О т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса и расширения цветовой гамМы пигментов, в качествесоединения трехвалентного железа используют ярозит калия, натрия или 60 аммония,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю 5 10 15 26 П р и м е р 2. 500 г яроэита калия указанного состава добавляют к раствору сульфата эакиси железа,содержащему 22,5 г Ге(1) до отношения в смеси Ге(111) : Ге(11) = 2:0,3; .Далее при 50 С и непрерывном перемешивании к смеси постепенно добавляют едкий калий при рН = 5 в количестве 295 г (1,1 от стехиометрически необходимого). Образовавшийся осадок промывают, сушат и получают пигмент светло"коричневого цвета.П р и м е р 3. 500 г аммониевого яроэита, содержащего, вес.%:МН 3 2 Г е 34,3, 5 14,6 добавляют к раствор( ) ру сульфата закиси железа, содержащему 100 г Ге(11) до отношения Ге(111)зГе(1) = 2:1,2. Далее при 50 С добавляют небольшими порциями к смеси карбонат натрия при рН 7 в количестве 400 г, что составляет 1 ,1 от стехиометрически необходимого по реакции щ и й с я тем, что указанные ярозиты берут в количестве, обеспечивающем соотношение ионов Ге(11):Ге(11) в исходной:смеси равное 2:0,3-1,4.779374 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Беленький Е,Ф. Рискин И.В. Химия и технологий пигментов. Л.,"Химия", 1974, с. 385-405.2. Патент Японии, кл. 15 Г 27,Р 46-5579, 50-39348. 3. Заявка ФРГ Р 2518283,кл. С 09 С 1/24, 28.10.76, Составитель Л. РоманцеваРедактор О. Колесникова Техред М.Кузьма Корректор С. ЩомакЗаказ 7961/35 Тйраж 725 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5аи ш ш ее ш ш ш ш еа ее ш ш шш иаиаи шаафилиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4