Способ получения фтористого кальция

ОП ИСАИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциал нстыческмхРеспублик 41767032 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(5 )МКл, С 01 Р 1122 с присоединением заявки И -Государственный камнтет СССР по делам изобретений и открытий.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ Изобретение относится к способу полученттяфтористого кальция.Известен способ получения фтористого кальция, вклточающий обработку кремнефторидащелочного металла аммиаком или аммиачнойводок, отделение осадка от раствора фторидааммония и щелочного металла, обработку последнего солью кальция и отделение готового продукта (1).Недостатком способа является присутствиеозначительного количества примеси пятиокисифосфора, которая переходит в готовый продукт из кремнефторида щелочного металла.Известен также способ получения фтористого кальция, включающий обработку кремнефторида щелочного металла аммиаком илиаммиачной водой, отделение осадка от раство.ра фторидов аммония и щелочного металла,обработку последнего солью кальция и отделение готового продукта 12,2 ОНедостатком известного способа также является присутствие в готовом продукте приме.си пятиокиси фосфора, до 1,5% перешедшейиз исходного кремнефторида щелочного металла,Целью изобретения является уменьшение при.меси пятиокиси фосфора в готовом продукте.Поставленная цель достигается описаннымспособом получения фтористого кальция, заключающемся в обработке кремнефторнда щелоФного металла аммиаком или аммиачной водой,в присутствии водорастворимой соли марганца,взятой в количестве 0,9 - 1,7 г в пересчетена марганец на 1 г пятиокиси фосфора в исходном кремнефториде щелочного металла вотделении осадка от раствора фторидов аммония и щелочного металла, в обработке последнего солью кальция и отделении готовогопродукта,Отличительным признаком является то, что обработку кремнефторида щелочного металла ведут в присутствии водорастворимой соли марганца,Дополнительным отличительным признаком является то, что соль марганца берут в количестве 0,9 - 1,7 г в пересчете на марганец на 1 г пятиокиси фосфора в исходном кремне. фториде щелочного металла;10 Указанные отличия позволяют уменьшитьпримеси пятиокиси фосфора в готовом продукте,Введение соли марганца менее 0,9 г в иересчете на марганец на 1 г пятиокиси фосфора увеличивает количество примесей пятиокиси фосфора в готовом продукте до 0,55%,а введение соли марганца более 1,7 г нецелесообразно.П р и м е р 1, В реактор из хромонике.левой стали помешают 160 г воды, 200 гвлажного кремнефторида калия, содержащего(здесь и далее % массовые) 60 Я основноговещества и 1,0% пятиокиси фосфора (получен осаждением из азотнофосфорнокислого 15раствора),; и нитрат марганца, взятый в коли.честве 1,7 г в пересчете на марганец на 1 гРО Содержимое реактора перемешивают дополучения однородной суспензии, а затем втечение 4 ч при температуре 60 С обрабатывают 20%-ной аммиачной водой, взятой вколичестве 223 г, Реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой, промывные воды объединяют с основным фильтратом, приэтом: получают 568 г раствора фторидов ам. 2мония и калия, содержащего 10,3% фтор- ионаи 0,018% пятиокиси фосфора.Полученный раствор обрабатывают карбонатом кальция, взятым в количестве 156 г,при температуре 90 С в течение 3 ч, Реак- З 0ционную массу фильтруют, осадок промываютводой и сушат, при этом получают 119 гфтористого кальция, содержащего 96,5% основного вещества, 0,08% пятиокиси фосфора,0,5% двуокиси кремния, 0,5% карбоната каль.ция и менее 0,02% марганца. Доля пятиокисифосфора, перешедшей из кремнефторида калия4в целевой продукт, составляет 5%.П р и м е р 2, В реактор помешают 160 гводы, 200 г влажного кремнефторида натрия,содержащего 65% Ма 28 Т 6 и 1,05% пятиокисифосфора (он также получен осаждением изазотнофосфорнокислого раствора и промытводой), и нитрат марганца, взятый.в коли.честве 1,7 г в пересчете на марганец на 1 гР,О,. Содержимое реактора перемешиваютдо получения однородной суспензии, а затемв течение 2 ч при температуре 60 С обраба.тывают 20%.ной аммиачной водой, взятой вколичестве 282 г, Реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой, получая приэтом 211 г влажного осадка, содержащего20,9% фтористого натрия. Промывные водыобъединяют с основным фильтратом и приэтом получают 554 г раствора фторидов ам.мония и натрия, содержащего 10,2% фториона и 0,016% пятиокиси фосфора.Полученный раствор обрабатывают карбонатом кальция как в примере 1. Осадок отдепяют, пролввают н сугпат, в рсзульгатс получают 11,0 г фторнстого кальция, содер. жащего 96,9 Я основного вещества, 0,074% пятиокиси фосфора, 0,5 Я лвуокнси кремния, 0,6% карбоната кальция н ленсе 0,0 Я марганца.Доля пятиокиси фосфора, перешедшей из кремнефторида натрия в целевой продукт, со. ставляет 4,2%.П р и м е р 3. В реактор одновременно подают водную суспензию кремнефторида натрия (приготовлена смешиванием "00 гвлажного кремнефторида натрия и 160 г воды), 20%-ную аммиачную воду в количестве 282 г и раствор нитрата марганца в количестве 1,33 г в пересчете на марганец на 1 г Р 20, Продолжительность непрерывной подачи реаген. тов 60 мин, температура в реакторе 60 С. Затем содержимое реактора перемешивают еще 60.мин при 60 С, Реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой, при этом получают 215 г влажного осадка, содержащего.21,1% фтористого натрия. Промывные воды объединяют с основным фильтратом, при этом получают 560 г раствора фторидов аммония и натрия, содержащего 10,1% фтор-иона и 0,11% пятиокиси фосфора.Полученный раствор обрабатывают карбо.катом кальция как в примере 1, Осадок от/деляют, промывают и сушат, в результатеполучают 122,0 г фтористого кальция, содер;жашего 95,0% основного вещества, 0,504%пятиокиси фосфора, 0,4% двуокиси кремния,0,5% карбоната кальция и менее 0,02% мар.ганца,Доля пятиокиси фосфора, перешедшей из кремнефторида натрия в целевой продукт, составляет 29,3%,Формула изобретения1. Способ получения фтористого кальция, включающий обработку кремнефторида щелочного металла, содержащего пятиокись фос. фора, аммиаком или аммиачной водой, отделение осадка от раствора фторидов аммония и щелочного металла, обработку последнего солью кальция и отделение продукта, о т л и. ч а ю ш и й с.я тем, что, с целью уменьшения примеси пятиокиси фосфора в продукте, обработку кремнефторида щелочного металла ведут в присутствии водорастворимой соли марганца.2. Способ по и. 1, о т л иа ю щ и й.с я тем, что соль марганца берут в колигост. ве 0,9-1,7 г в пересчете на марганец на 1 гСоставитель А, Кудинова.Техред М, Табакович Редактор Т. Пилипенко Корректор Н. Григорук Тираж .565 .ВИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретенйй и открытий13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 712/8 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 пятваис и фосфора н кремнефториле сделочного металла. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе. Борисов В, Н. Исследования по химии 76736и технологии удобрений, пестицидов, солейМ "Наука", 1966, с. 231-245, 252 -253.2. Галкин Н, П Зайцев В, А. и Серегин М. Б,Улавливание и переработка фторсодержащихгазов. М "Атомиздат, 975, с. 69 в 70 (про.тотип).