Способ получения сульфата калия

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 767030(51) И. Кл. С 01 О 5/16 с присоединением заявки Рй Воударстеенный комитет СССР(23) Приоритет но аннам изобретений н открытнй(53) УДК 661.832. .532 (088.8) В. В. Вязовов, М. И, Муратова, И. М, Окрепкий, И. И, Ковалишин,И, В. Жаровский, М. А. Бедюх, Р. Я, Андрусив,А. М. Окрепка,Л. Н; Топильская, Д. В, Гребешок и 3, В. Назарович. .1 Я9 Г 111Калушский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектногинститута галургии и Калушское производственное объединение "ХлорвЯ , ." ь(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ Изобретение относится к способам очисткисульфата калия и может найти применение впроцессах переработки полиминеральных калийных руд,. Известен способ очистки сульфата калия путем промывки его водой, осуществляемой в несколько стадий 111Основными недостатками этого способа являются его многостадийность наличие значительного количества промывных вод н повышениетОэнергозатраты на их упаривание,ЪИаиболее близким к изобретеншо но технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата калия,5 включающий взаимодействие шенита с хлоридом калия прн температуре 100 С н последующее отделение сульфата калия от маточного раствора при 25 С 2.Основным недостатком данного способа является невысокая степень чистоты получаемого, продукта, т.е. наличие в сульфате калия зна. чительных количеств (6,4-6,9%) хлоридов калия, натрия и сульфатов магния и кальция,/ Целью изобретения является повышение сте-. пени чистоты сульфата калия.Поставленная цель достигается способом получения сульфата калия, включающйм взанмодей ствие шенита с хлоридом калия и отделение сульфата калия от маточного раствора, в котором сульфат калия перекристаллизбвывают растворением в смеси маточного сульфатного раствора этого цикла и воды, взятых в соотношении 5 - 7: 1, йодвергают тонкой фильтрации полученный раствор с последующей кристаллизацией, охлаждением и фильтрацией продукта.Этот способ позволяет снизить содержание примесей хлоридов и сульфатов в целевом про. дукте с 6,4 до 0,27%Исйользование для растворения технического сульфата калия, в основном маточного сульфат- ного раствора с добавлением части воды, т.е,смеси раствор; вода (5,0 + 7,0): 1, а избыточного количества этого раствора в основном цикле переработки полиминеральной калийной руды - при разложении шенита на технический сульфат калия, значительно сокращает потери продукта,767030 10 15 20 25 30 З 5 40 45 Указанное соотногценис юцелока, в смеси выбрано по данным исследований как оптималь-,ное для разного по содержанию основного вешества (К 804) высокопроцентного сульфатакалия (соответственно 85 - 98%), при которомобеспечиваются наилучшие условия перекристаллизации технического сульфата калия и получение высокопроцентного очищенного.Ведение растворения технического сульфатакалия в смеси маточного сульфатного раствораи воды, значительно ненасыщенной хлоридамикалия и магния, сульфатами магния и кальция,позволяет снизить до требуемых норм содержание этих солей во вновь кристаллизуемом суль.фате калия,Тонкая фильтрация насыщенного сульфатногораствора перед охлаждением и кристаллизациейиз него очищенного сульфата калия обеспечива.ет допустимое содержание в нем железа, тяже лых металлов и нерастворимых в воде веществ.П р и м е р. Берут 10 кг каинитовойру.ды следуюшего состава, %: К 10,14; Мд 5,7;йа 14,77; С 29,29; 804 30,55; НО 8,93;нерастворимый остаток 6,57, и путеммеханического перемешивания при комнатной температу.ре смешивают в течение 3 ч с 18,5 кг маточного сульфатного раствора, содержащего,%; К5,97; Мд 2,71; йа 1,01; С 5,57; 804 12,60;Н,О 72,14, Затем еше втечение 2 ч полученной шенитовой суспензии дают постоять,Образовавшийся шенит фильтрацией под вакуумом отделяют от маточного шенитовогощелока. При этом получают 9,1 кг шенита и19,4 кг маточного шенитового раствора. Их составы,%: отфильтрованный шенит - К 16,33;ь Мд 4,82; йа 3,35; С 8,91; 80 д 34,03; НО32,56; маточный шенитовый раствор - К 3,97;Мд 3,33; йа 4,07; С 15,72; ЯО 5,14; НО67,70,Отфильтрованный шенит, содержащий многохлористого натрияи не связанного Мд 80промывают 1,8 кг холодной воды и снова фильтруют, При этом получают 3,2 кг промводы и7,7 кг промытого шенита,Состав этого шенита,%: К 7,47; Мд 5,35;йа 0,79 С 3,90; НО 33,53, Основную частьпромытого шенита в количестве 6,3 кг раство.ряют в течении 5 мин при температуре 100 Св.14,8 кг приготовленного 9,1%.ного раствораКС, При достижении полного растворения шеонита полученный раствор охлаждают до 25 С Образовавшуюся при этом сульфатную суспензию выдерживают при комнатной температуре . в течении 2 ч, а затем отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера.В результате разделения фаз получают 2,6 кг высокопроцентного сульфата калия и 18,5 кг маточного сульфатного раствора. 4 Состав полученного влажного сульфата калия,%; К 35,78; Мц 1,02; йа 0,07; С 0,26; 80 д47,79; Ее 0,04;нерастворимого вецества 0,09 и НО 14,95; КОсух 50,65; в пересчете на сухое вешество: К 804 93,33; примеси другихсолей 6,67%,чДальше полученный высокопроцентный сульфат.калия в количестве 2,6 кг подвергают пере кристаллизации, т,е. ведут дальше процесс соглас но предлагаемому способу.Это количество сульфата калия растворяют в смеси 16,5 кг маточного сульфатного раствора из,цикла перекристаллиэации и 2,6 кг воды (соотношение раствор и вода =6,3) при темпе. ратуре 95 С,Солевой состав маточного сульфатного раствора этого цикла,%: КЯОо 13,28; Мд 80 3,66; йаС 0,04; йа 80 0,08; НО 82,94.В результате растворения получают 21,7 кг на.Фсышенного сульфатного раствора, который тщательно отфильтровывают на фильтре тонкойочистки на модельном песчанном фильтре дополучения прозрачного раствора. Его солевойсостав следующий,%: К,ЯО 18,63; Мд 8043,35; йаС 0,04; НО 77,98. Отфильтрованный раствор охлаждают до20 С, В результате кристаллизации получают1,5 кг высокопроцентного очишенного сульфатакалия. и 19,8 кг маточного сульфатного раствора, Иэ этого количествараствора 16,5 кг используют для приготовления смеси раствор:во.да 6;3:1, используемого пля растворения тех.нического высокопроцентного сульфата калия,а избыточное его количество - 3,3 кГ в глав.ном цикле переработки руды - при растворении шенита,Полученный сульфат калия полностью отвечает требованиям ТУ на калий сернокислый очищенный, Его состав,% (в пересчете на сухое вещество): Кт 8099,73; Мд и Са 0,18; С 0,045; Ре 0,002; нерастворимые вещества 0,043; содержание Ълаги 4,б%,. Формула изобретения 50Способ получения сульфата калия, включаюший взаимодействие шенита с" хлоридом калия и от , деление сульфата калия от маточного растворао т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ,повышения степени чистты целвго продукта,сульфат калия перекристаллизовцвают растворе.вием в смеси маточного сульфатного раствораэтого цикла и воды, взятых в соотношении5 - 7 . 1, подвергают тонкой фильтрации полу.767030 Составитель Е, КорниенкоТехред А. Ач Корректор М. Коста РедакторТ. Пилипенко Тираж 565 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам Изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Заказ 7121/18 Филиал ППП "Патент", г; Ужгород, ул. Проектная, 4 ченный раствор с последующей его кристаллизацией, охлаждением и фильтрацией продукта.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1; Патент ФРГ У.2142114, кл. С 01 О 5/08,1970. 2. Патент ФРГ Иф 1071066, кл, С 01 О 5/00,10,05.57 (прототип) .