Способ определения полиэтиленполиамина

Союз Советскик Соийалнстнческнк Республик(23) Приоритет С 08 Г 126/02 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНПОЛИАМИНА 1Изобретение относится к областихимии высокомолекулярных соединений,конкретно к способам количественногоопределения полиэтиленполиамина(ПЭПА).Известен способ определения полиэтиленполиамина путем фотометрирования комплекса полиэтиленполиаминас ионами меди (11) 111,Однако метод не позволяет определить ПЭПА в присутствии едкого натра,ввиду образования ионами медигидроокиси, которая выпадает в осадок и искажает результаты фотометрирования. Кроме того, указанный метод предусматривает замер оптическойплотности в инфракрасной областиспектра при длине волны 860 нм, чтотребует применения более сложной,чем фотоколориметр, аппаратуры, например спектрофотометра. Это усложняет проведение анализа. укаэанныйметод предусматривает применениеорганического растворителя - абсолютного спирта.Цель изобретения состоит в упрощении способа, который позволил быопределять полиэтиленполиамин беэприменения органических растворителей, экстрагирования и сложной ап 2паратуры и воэможности проведенияопределения в присутствии едких щелочей и ионов цинка.Поставленная цель достигается 5 путем предварительной нейтрализациипробы сильной кислотой, до рН 3,23,5 к создания в пробе с помощьюацетатного буферного раствора средыс пределами рН 3,09-6,1, предпочти тельно 5,2,и фотометрирования синегокомплекса в видимой части спектрапри л = 590-640 нм. Принципиальноеотличие предлагаемого способа заключается в том, что исключается влия ние едких щелочей на образованиекомплекса ионов меди с полиэтиленполиамином, При отсутствии такой нейтрализации ионы меди, образуя с однойщелочью гидроокись,выпадают в осадок 2 О и мешают фотометрированию частичнообразовавшегося .комплекса. Кроме того, беэ такой нейтрализации или прйнейтрализации до значения рН3,5наблюдается гидролиз ионов цинка,ко торые также, образуя гидроокись,выпадают в осадок и мешают фотометрированию, увеличивая оптическую плотность раствора. т 1 ейтралнзация пробыдо значения рВ 3,2-3,5 позволяет с 3 р помощью ацетатного буферного раство763360 содержимое колбы разбавляют буфернщ 4раствором до метки и перемешивают.Одновременно готовят холостую т,пробу, содержащую в мерной колбе на50 мл буферный раствор и 2 мл раствора сернокислой меди.Фотометрирование ведут в кюветена 50 мл, с красным светофильтромР 8 (597 нм), настраивая прибор ФЭК 56 М по пробе и делая отсчет на левом 10 барабане по холостой пробе.По калибровочной криной, выражаю.щей зависимость оптической плотности от содержания ПЭПА, находят концентрацию ПЭПА в аликвоте.45Расчет ведут по формуле:10000 аПЗПйттн - - кенцентрацна9 Ц где о - содержание ПЭПА в аликвоте,20 найденное по калибровочнойкривой.количество неразбавленногоэлектролита н миллилитрах,взятое для анализа.Построение калиброночной кривой.Калибровочную кривую строят постандартному раствору, содержащему5 г/л полиэтиленполиамина (ПЭПА). Для этого на аналитических весах отвешивают 1,25 г ПЭПА, количественно переносят ее н мерную колбу на 250 мл, доливают водой до метки и тщательно перемешивают, 10 мл приготовленного основного стандартного раствора ПЭПА переносят в мерную колбу на 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. В мерные колбы емкостью 50 мл, отбирают 4,8,1020 мл, разбавленного растнора, что соответствует содержанию ПЭПА 0,002,0,0040,01 г (10000 мкг), приливают 5-10 мл буферного раствора, 2 мл раствора сернокислой меди и дают постоять в течение 10 мин. Далее поступают так, как указано в методике определения.По данным замеров строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание ПЭПА в граммах, на оси ординат - оптическую плотность.Данные результатов определений приведены в таблице..ра создать условия, когда окраска образовавшегося комплекса подчиняетсязакону Бугера-Ламберта-Беера в видимой части спектра при длине волны "597 нм.Предлагаемый способ позволяет проводить определение полиэтиленполиамина при концентрации до 10000 мкг/млв присутствии всех компонентов электролита щелочного цинконания, исключа"ет процесс экстрагирования, применение органических растворителей, чтоупрощает и ускоряет методику определения.П р и м е р 1, Количественное определение полиэтиленполиамина проводят в щелочном электролите цинкования следующего состава г/л:Еоб .15-20йаОН 150-200ПЭПА 5-10Уротропин . 20-30идиТиомоченина 1-2Необходимые реактивы и приборы.Раствор сернокислой меди, 1-ный.Раствор уксуснокислого натрия, 1 н.РастноР солянОЙ кислотыр 1 н.,(фик -санал),Ацетатный буферный раствор, рН5,2.Раствор Метилоранжа, 0,13-ный.Растнор соляной кислоты, 0,1 н.Стандартный раствор ПЭПА, содержащий 5 г/л.Фотоколориметр,Методика определения.5 мл отфильтрованного электролита переносят в мерную колбу на100 мл, разбавляют дистиллиронаннойводой до метки и тщательно перемешивают. 10 мл разравленцого электролита переносят н коническую колбу на 40250 мл, приливают 50-70 мл дистилли 4 грованной воды, 2-3 капли раствораметилоранжа и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты до появлениярозового скрашивания. Другую аликноту разбавленного электролита переносят в мерную колбу на 50 мл, приливают то количество раствора солянойкислоты, которое пошло на титрованиепо метилоранжу, 5-10 мл, ацетатногобуферного раствора, 2 мл растворасернокислой меди и дают раствору постоять в течение 10 мин. После этогоВведено ПЭПА н: Определеноэлектролит,г/л электролитц н в ПЭПА: н Ошибка опредег/л ления, г/л763360 формула изобретения Составитель А. ПереверзеваРедактор Л. Емельянова Техред С.Мигунова Корректор М, Коста Заказ 6226/22 Тираж 549 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская. наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ определения полиэтнленпо-. лиамина путем отометрирования комплекса полиэтиленполиамина с ионами, меди-, (11), о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и возможности проведения определения в присутствии едких щелочей и . ионов цинка, перед фотометрированием производят нейтрализацию сильной кислотой до рН 3,2-3,5 и фотометрированив комплекса ведут в среде ацетатного буфера при рН 3,09-6,1, ввидимой части спектра при Л = 590640 нм.5Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Коренман И.М. Фотометрический,анализ и методы определения органических соединений. М., "Химия",1975,с. 280 (прототип).