Раствор для формования и способ его получения

Союз Советских Социалистицеских Республик(51) М. Кл. С 08 1. 1/02 С 08 В 1/00 Государственный квинтет СССР ло делам нзооретеннй н открытий(54) РАСТВОР ДЛЯ ФОРМОВАШ 1 Я И СПОСОБЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение относится к области химичес. кой технологии, в частности к новым растворам целлюлозы, которые могут перерабатываться в нити, волокна, пленки, губки и др,Известен раствор для формования, содержа.цнтй 1-3 вес.% целлюлозы в смеси диметилсульфоксида и параформальдегтща 11. Однако растворы такой низкой котщентра. ции не могут быть использованы в промышленности из.за низких физико механических показателей сформованных изделий и из-за низкой степени растворимости - осадок может достигать 37% целлюлозной массы, Кроме того, большое содержание параформальдегнда затрудняет последующую оьраЬотку сформованных изделий.Целью изобретения является повышение концентрации полимера в расгворе и улучшение перерабатываемости раствора, а также упрощение технологии процесса, ЯОПоставленная цель достигается тем, что раствор для формования иэделий, состоящий из целлюлозы, диметилсульфоксица (ОМНО) и параформальдегнда, содержит целлюлозу со степенью полимеризации 450-1500 при следующем соотношении компонентов, вес.%Целлюлоза 5,5 - 8,0 Параформальдегид 1,6 - 12,5 Диметилсульфоксид Остальное Для получения раствора целлюлозу, высушеп ную до содержания влаги 0-1%, растворяют при 90-130 С в смеси диметилсульфоксида и параформальдепща. П р и м е р 1. 80 г сульфатной массыдля вискозы со степенью полимеризации 450и 6% влажности сушат в сушильном шкафус последующим введением в 1000 см ОМВОс 550 ррт воды, содержащего 94 г щраформаль.дегида 96%-ного (отношение формальдегида кцеллюлозе 1,20) .Нагревают до 130 С в течение 1 ч 30 минпри перемешивании и полдержттватот 3 ч 30 минпри этой температуре при перемешивании.Получают раствор с вязкостью 520 П при20 С, не содержащий гелей и нерэствореннойцеллюлозы. Он может подвергаться пряденитоиэв есптьтми средствами.3, 73517П р и м е р 2. 80 г сульфатной массы длявискозы со степенью полимеризации 450 и 6%з" влажности, сушат, затем вводят в 1000 см0 МВО с 500 ррт воды, содержащего 94 г96%.ного параформальдегида (отношение формальдегид/целлюлоза 1,20), Температура смеси до.водится до 130 С в течение 1 ч при медленномйеремешиваниизатем поддерживается 130 Св течение 3 ч при перемешивании. Растворениецеллюлозы, наблюдаемое в поляризационном,микроскопе, полное, Вязкость раствора состав,ляет 550 П при 20 С.Число нерастворенных частичек составляет90 и показатель кольматажа 87. Затем осу-.ществляют барботаж в этот раствор сухого азо. 1 Бта при 120 С, чтобы довести отношение форМальдегип/целлюлоза до 0,25.Раствор, вязкость которого 590 П при 20 С,пригоден для прядения и образоваштя пленок.П р и м е р 3. 80 г сульфатной массы дляровискозы со степенью полимеризации 450 и 6%влажности вводят в 1000 см ОМНО с 100 ррт,воды и оставляют на ночь при комнатной температуре,Отгоняют часть РМВО для удаления воды 25и выверяют по объему. Снижают температурудо 130 С, затем добавляют 94 г параформальдегида 96 0-ного (отношение формальдегид/целлю.лоза 1,20) при перемеплвании. Поддерживаютэту температуру в течение 3 ч 30 мин при пе- з 0ремешив анин.Полученньш раствор имеет вязкость 510 Ппри 20 С, Раствор может формоваться в нити,пленки илп губки,.П р и м е р 4. 80 г массы для вискозы зиэ бисульфата со степенью полимеризации 770и 6% воды сушат в сушильном шкафу, затемвводят в 1000 см ОМЗО с 550 ррт: воды,Добавляют 94 г параформальдегида 96%.ного" переь 4 едававии и поддерживают эту температуру в течение 3 ч.при перемешивании.Полученный раствор имеет вязкость 1 600 Ппри 20 С, Растворение отличное и раствор можетиспользоваться для прядения.П р и м е р 5. Работают как в примере 4,но с сильно отбеленной бумажной массой с 6%"влажности, со степенью полимеризации 1050 ис ОМ 80 с 160 ррт воды,. 0Полученный раствор слегка мутный. Онимеет вязкость 2100 П при 20"С и может под.вергаться прядению .П р и м е р 6, 80 г сильно отбеленной массысо степенью полимериэации 1050 и с 6% влаж. 55ности сушат, затем добавляют в 1000 смэ ОМ 8 бс 500 ррт. воды, содержащего 94 г нараформальдегида 96%-ного (отношение фармальдегиЯцел.люлоза 1,20) . П р и м е р 10. 240 г сульфатной массы для вискозы со степенью потпвуеризации целлюлозы 450 высушйвают при 110 С в течение 12 ч и добавляют к 2472 г диметплсульфоксида (100 г сухой целлюлозы на 1000 смэ ОМЗО) и 288 г параформальдегида (соотношение пара. формальдегид/целлюлоза 1,2) . Смесь нагревают до 130 С в течение 1 ч при медленном переме. шивании и поддерживают температуру 130 С в течение 3 ч.Растворение целлюлозы, наблюдаемое в поляризующем микроскопе, удовлетворительное, Вязкость раствора составляет 1200 П при 20 С,П р и м е р 11. Работают как в примере 1, но нагревают до 95 С в течение 1/2 ч и ноддер. живают эту температуру в течение 12 ч.Состав растворов, использованных в примерах, приведен в таблице (в пересчете иа вес.%).735174т Целлюлоза Парафор- мальдегид ОМ 80 Пример 6,3 1-6 86,2 87,0 5,5 89,0 6,0 81,5 12,5 8,0 10 82,5 Составитель Т, Мартинская Техред С,Мигай Редактор Т. Девятко Корректор Г. Назарова Подписное Заказ 2118/58 Тираж 549 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская нзб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Предлагаемый раствор и способ его получения позволяют получать концентрированные растворы для формования, вследствие чего повышаются физико. механические свойства сформованных изделий. Кроме того, снижается вредность производства гидратцеллюлозных волокон и упрощается технологическое обору. дона ние,бФормула изобретения 1. Раствор для формования, состо.яший из целлюлозы, диметилсульфоксида ипараформальдегила, о т л и ч а ю ш и й с ятем, чтЬ, с целью повышения концентрацииполимера в растворе и улучшения перерабаты.ваемости раствора, последний содержит целлюлозу со степенью полимеризации 450-1500 при10 следующем соотношении компонентов, вес,%:Целлюлоза 5,5 - 8,0Параформальдегид1,6 - 12,5Диме тилсульфоксид Остатьное2. Способ получения раствора для формова.15 нияпоп.1,отличаюшийсятем,что целлюлозу, высушенную до содержаниявлаги 0-1%, растворяют при 90-130 С в смесидиметилсульфоксида и параформальдегида,Источники информации,20 принятые во вниманье при экспертизе1,1 аЬпвоп О.С., ййовоп М,Р., Надо Р,С.