Способ получения лейкооснований красителей типа трифенилметановых

И, Л. Кнунянц и В. М, Березо ИТЕЛЕЙ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИПА ТЕЙКООСНОФЕН ИЛМЕТ НИЙОВЬХ Заявлено 21 в Министерствоая 1947 г. за М 1191 - 47/355109химической промышленности СССРюллетене изобретений М 4 за 1948 г публиковано в Одним из способляется способ конденными ароматическимних в красители.Для получения пиридиновых аналогов трифе 1 лей известно применение М", Х"-тетраметил-а, а дилкарбинола и гидроля Михлера.Авторами установлена также способность ам дипиридилкарбинолов вступать в конденсацию с ческого, так и пиридинового ряда, замешенными в способность последних вступать в конденсации с ческими аминами, содержашими в пара-положен пу, с образованием лейкооснований пиридиновых тановых красителей, Лейкооснования пиридиновь шие три ауксохрома, способны окисляться в пири фенилметановых красителей, обладающих свойст сителей,Путем конденсации в присутствии хлорокиси конденсирующего средства может быть получено раметил-а, а-диамино-р, р-дипиридилкарбинола и дина лейкооснование красителя, образованного ядер; ов получения триарилметановых красителей явсации гидроля Михлера с вторичными илн третичи аминами в лейкооснования и окисление последилметановых кр -диаминоз, Р-д сите- пириино- и диалкил-аминоаминами как ароматна-положении, а такж третичными ароматиии альдегидную груп- аналогов трифенилме 1 х аналогов, содержадиновые аналоги тривами настоящих крафора или др 1 дя из Х", Х" метиламиноп рех пиридин гого -тет- ири- овых сх ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯМ 71625 и также из (х-диметла.1 инопиридна и пара диметиламинобензальдегида - лейкооснование красителя, образованное из двух пиридиновых дер и одного бензольного ядра: ч 1 с%г сн (сн) ч1 снЗ)2 сн,ч ч нз кетона Михлера и а-диметиламинопиридиа - лейкооснование, образованное из одного пиридинового и двух бензольных ядер: ч (с. з),ЕсГс -,), ч , ч(с 1,),Все пиридиновые лейкоосиования при окислении образуют ссответствующие красители.П р и м е р 1. 1,03 ч, Х", Х"-тетраметил-и, и-диамино-)3, р-дпириилкарбипола и 1,04 ч. а-диметиламинопиридина конденсируется с 1,5 ч. хлорокиси фосфора при температуре 110 С (в бане) в течение 45 ин, при перемешивании. После разложения хлорокиси фосфора водой раствор нейтрализуется едким натром, н из полученной смеси с водянм паром отгопяется избыточный али. После отделения лейкооснования от жидкости осадок сушится: выход 0,8 ч.Лейкооснование, перекристаллнзовапнное из эфира, имеет т. пл. 156 - 157 С.П р и м е р 2. 4,94 ч. и-дхетиламинопиридипа и 1,94 ч, параднметиламинобензальдегида конденсируются с б ч. хлорокиси фосфора при 100 С в течениечас при перемешивании. После разложения хлор. окиси фосфора водой раствор нейтрализуется едким натром и нз полученной смеси с водяным паром отгоняется непрореагировавший и-дихетиламинопиридип, а также парадиметиламинобензальдегид. Остаток растворяется в эфире, ьыкристаллизовывастся 1,5 ч. лейкоос;овация, т. е. 31 Чистое лейкооснование имеет т. пл. 134 = С.П р и мер 3, 1,35 ч, гидроля Михлера и 1,35 ч, и-дмети.а;нопиридина кондесируются с 2 ч. хлорокиси фосфора при 100"С в течение 15 3 Йн. Да;ьнеша 5 Об)эаботкс производится как Б опытеЛейкооснование, перекристаллизованное из эфира, имеет т.н 154 в 1 С,П р и м е р 4. Окисление лейкооснования, полученного в примере2 - бис+и-диыетиламинопиридил)-парадиметилаинофенил.,етана про71 б 25изводится следующим образом: 1,87 ч. лейкооснования растворяются в 1,56 ч, соляной кислоты уд. вес. 1,19 и 1,5 ч. ледяной уксусной кислоты; раствор разбавляется водой до объема 150 ч, и при температуре 0 С окисляется теоретическим количеством перекиси свинца. Из раствора основание выделяется едким натром, и путем экстракции разбавленной соляной кислотой при кипячении получается интенсивный раствор красителя фиолетово-пурпурного цвета.Предмет изобретенияСпособ получения лейкооснований красителей типа трифенилметановых путем конденсации Р", Х"-тетраметил-а, а-диамино-р, р-дипиридилкарбинола и гидроля Михлера с производными пиридина, о т л ич а ю щий с я тем, что в качестве этих производных применяют а-диметиламинопиридин или яе парадиметиламинобензальдегид конденсируют с а-диметилпиридином.Редактор Н. Н. Дубровин Техред Л. П. Курилка Еопректор Г, И. ЧугуноваПодп. к печ. 11,П - б 4 г. Формат бум. 70 Х 108/16 Объем 0,2 б нзд. лЗаказ 3501(2 Тирак 200 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4.Типография, пр. Сапунова, 2,